固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

多氯联苯Aroclor系列的弗罗里硅土小柱淋洗条件

使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时,洗脱液体积大于8.0 mL,洗脱完全,未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变,对初始洗脱体积（0~3.0 mL）的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加,目标物的回收率随之增加,但是共流出的干扰物也随之增加。     

水杨酸钠-次氯酸钠法海水氨氮快速检测方法研究

对水杨酸钠-次氯酸钠法测量海水氨氮化学分析条件进行了研究。通过正交实验对水杨酸钠-次氯酸钠法试剂配比进行优化,并确定了最佳试剂配比。同时,用水杨酸钠-次氯酸钠法和靛酚蓝法测量24个海水水样,测量结果无显著差异。在反应温度为35℃,反应时间为10 min时,用改进后的方法分别测量60、120μg/L的氨氮标准溶液,相对标准偏差分别为4.0%、2.8%,回收率分别为99.8%、100.8%。该方法试剂无毒、环保,操作简单、快速,可满足营养盐自动分析仪现场快速测量的要求,提高仪器的环境友好性。     

氨基化有机-无机杂化整体柱分离富集环境水中五价砷

将四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)作为共聚前体,采用在毛细管内原位聚合的方式制备得到氨基功能化的有机-无机杂化整体柱,将其作为针式固相微萃取(SPME)介质,建立了现场分离富集环境水中As(V)的SPME方法,优化了有机-无机杂化整体柱富集As(V)的实验条件,并研究了整体柱对As(V)的吸附/洗脱性能和富集能力,实现了环境水样中As(V)的高效、快速、高选择性检测。     

溶剂效应对有机氯农药测定的影响研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了不同溶剂对有机氯农药测定的影响。结果表明,有机氯农药在不同溶剂中的GC-MS响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着有机氯农药质量浓度的增加,这种溶剂效应对大部分有机氯农药的作用减弱。经分析溶剂的极性对有机氯农药测定有显著的影响。     

环境中总石油烃的气相色谱分析测定

将总石油烃划分为挥发性汽油类(C6～C10)、可萃取柴油和重油类(C10～C40)两部分,分别建立了通过吹扫捕集、液液萃取和超声溶剂萃取分离富集,气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定环境水体和土壤中总石油烃的分析方法。以汽油、柴油、润滑油标准溶液进行外标校正,以色谱出峰总面积进行定量。汽油类(C6～C10)的检出限分别为0.04mg/L和0.42mg/kg,柴油和重油类(C10～C40)的检出限分别为0.06mg/L和4.9mg/kg。方法的精密度和准确度均良好。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物

采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。     

火电厂石灰石-石膏脱硫设施环保验收监测若干问题的探讨

以"十一五"期间较为常见的火电厂石灰石-石膏脱硫设施竣工环保验收监测为例,着重就验收过程监测布点、设施处理效率计算、污染物总量核算、减排项目标准执行以及环境管理检查中存在的问题进行探讨,提出解决问题的方法与思路,为今后火电厂竣工环保验收监测工作提供借鉴。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。