气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物

本研究建立了超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱测定环境水样中苯胺(AN)、对氟苯胺(4-FA)、对硝基苯胺(4-NA)、对氯苯胺(4-CA)四种苯胺化合物的方法。以最常用的烷基咪唑六氟磷酸盐类离子液体为萃取剂,通过超声加速萃取剂的分散程度,提高了萃取效率。该方法的检测限达到0.1~73 ng/ml,对黄河水和自来水中的加标回收率均在90.5%~113%之间,回收效果良好。与传统的液液萃取相比,该萃取方法具有绿色、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可以满足环境水体中苯胺类化合物的测定。     

纳氏试剂法测定水中低浓度氨氮的预处理方法的改进

选用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,比较蒸馏法中分别以硼酸和纯水为吸收液时氨氮的检测效果。结果显示,当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,用纯水或硼酸作吸收液均可;当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,应以纯水为吸收液。     

水中莠去津的检测方法与处理技术研究

试验以农药废水中莠去津为实验对象,在充分分析了以往的各种分析检测方法和治理技术的基础上。选择研究以液-液萃取预处理,用GC-MS联用技术检测废水成分及含量。     

氨吹脱处理稀土分离厂中氨氮废水试验研究

稀土分离厂排放大量含氩氮废水,为了使该类废水能得到有效的处理,对稀土废水中中等浓度的氨氮废水进行了氨吹脱试验研究.发现pH、温度和气液比是氨氮去除效率高低的关键因素,废水初始浓度对去除率无影响.调节废水pH＝12,气液比在3 000～4 000,温度在35-45℃范围,浓度为1 570 mg/L的碳铵沉淀洗涤废水经氨吹脱处理可使出水残余氨氮浓度控制在100 mg/L以下,去除率达94%以上.     

页岩气压裂返排液回用影响因素及回用技术研究

针对压裂返排液中的特征污染物，开展了单因素实验，确定了处理目标；以两口页岩气井的压裂返排液为研究对象开展了单元处理工艺的研究，并进行了现场实验。单因素实验结果表明，影响压裂返排液回用的特征污染物为高价金属离子和SS。采用絮凝—化学澄清工艺处理压裂返排液，对浊度、钙离子、铁离子的去除率分别达到98%、71%、96%以上。压裂返排液经现场处理后，SS从2 400.0 mg/L降至3.4 mg/L，总硬度从1 160 mg/L降至125 mg/L，总铁从35.60 mg/L降至0.28 mg/L，满足NB/T 14003.1—2015要求；用处理出水配制的滑溜水压裂液的性能指标与地表水配制的相当，满足DB61/T 575—2013要求。     

造粒堆浸在粉质黏土重金属污染修复中的应用

针对粉质黏土对重金属的强吸附性导致淋洗修复难度大的问题，以某Pb污染场地的粉质黏土为研究对象，开展了造粒堆浸实验。加入0.06%(w)的无患子皂苷作为黏结剂造粒制得的球团，抗压碎力为65.87 N，堆浸240 h未发生崩解，满足堆浸要求。造粒可改善堆体的渗透性，240 h时堆体的渗透速率由5.50 L/(m²·h)大幅提升至22.66 L/(m²·h)。以4.00%(w)FeCl₃-5.00%(w)一水柠檬酸混合液作为堆浸液，水土比控制在1.5∶1，当土壤球团粒径1～4 mm、筑堆高度1.5～2.0 m、注液速率20 L/(m²·h)时对Pb的去除效果最优，去除率可达71.65%。对Pb污染土壤造粒堆浸的动力学过程较符合双常数方程，表明该过程具有土壤吸附特征。     

难溶态Cr (Ⅵ)对重度铬污染土壤淋洗还原修复效果的影响

通过对某铬渣堆场的重度铬污染土壤进行解吸动力学和难溶态Cr (Ⅵ)还原实验,揭示限制重度铬污染土壤有效修复的关键因素。结果表明:室温下,采用柠檬酸淋洗可显著降低土壤中难溶态Cr (Ⅵ)浓度,将淋洗温度提高至90℃,可进一步显著降低难溶态Cr (Ⅵ)浓度。淋洗后土样中难溶态Cr (Ⅵ)浓度越低,其还原效果越好。供试土样经柠檬酸高温淋洗+FeSO₄高温还原工艺修复后,Cr (Ⅵ)浓度从(1813.2±59.8) mg/kg降至(99.1±8.8) mg/kg。此外,淋洗实验中柠檬酸对难溶态Cr (Ⅵ)的还原可忽略不计;土样中残留的柠檬酸对土壤Cr (Ⅵ)的检测结果无显著影响。研究证明了难溶态Cr (Ⅵ)的还原效果是重度铬污染土壤修复的关键限制因素,结果可为铬污染土壤修复工艺研发提供参考。     

羧甲基-β环糊精对锑-萘复合污染土壤的淋洗修复效果及机制

为了探究羧甲基-β-环糊精（CMCD）对重金属锑（Sb）-萘（Nap）复合污染土壤的淋洗效果及修复机理,采用批量振荡淋洗和实际土柱淋洗的方法,比较了不同条件下的淋洗效果.结果表明,10 g·L^-1的CMCD淋洗效果最好,在pH=4时更有利于其对锑和萘的吸附,最大去除率分别达到94.82%和93.59%.土柱淋洗实验表明,淋洗速率为2 mL·min^-1时效果最好,且间隔淋洗效果略好于连续淋洗,污染物穿透曲线则表明CMCD对萘的吸附迁移作用更大.对淋洗前后的环糊精材料采用3种方式进行表征, FTIR检测结果表明CMCD主要通过表面的羧基、羟基与Sb络合从而将其吸附去除;核磁氢谱和热重分析结果表明CMCD的空腔与萘发生了包合作用.因此,本研究证明CMCD主要通过表面基团络合-Sb、内部空腔包合-萘的方式修复复合污染土壤,可作为性能良好的淋洗剂应用于重金属与多环芳烃复合污染土壤修复工艺中,为环糊精在场地复合污染修复的应用提供一定的理论和参数支持.