快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg～15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%～116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%～17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

二乙烯三胺改性聚多巴胺包覆硅胶吸附日落黄

采用二乙烯三胺(DETA)改性聚多巴胺(PDA)包覆硅胶(SG)得到吸附剂SG@DETA/PDA。通过FTIR、SEM和氮气吸附-脱附等技术对SG@DETA/PDA进行了形貌和结构表征,并考察了其对阴离子染料日落黄的吸附性能。表征结果显示,SG@DETA/PDA表面有PDA微球团聚形成的较为致密的包覆层,其比表面积和孔体积均比吸附剂SG@PDA有小幅提高。实验结果表明:SG@DETA/PDA吸附日落黄的最佳工艺条件为溶液p H 2.0、吸附时间2.0 h、初始染料质量浓度150 mg/L,在上述最佳工艺条件及298 K温度条件下SG@DETA/PDA对日落黄的吸附容量为175.56 mg/g。SG@DETA/PDA吸附日落黄的过程可以分别用准二级动力学方程和Langmuir等温吸附方程很好地拟合,该吸附过程主要是通过静电作用的单分子层吸附,是一个吸热自发的熵增过程。     

磺酰脲类除草剂在硅胶G表面的光解

应用高效薄层析方法研究了苄嘧磺隆，甲磺隆，氯磺隆，氯嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂在氙灯与太阳光下的光解动力学，以及8种有机色素对苄嘧磺隆光降解的影响。结果表明4种除草剂在硅胶G表面的降解呈一级动力学反应；有机色素对除草剂的降解均表现显著的猝灭效应。其中以姜黄素的猝灭作用最强，色素剂量与光解中的猝灭效应存在着显著的相关性。色素剂量加大，猝灭效应加强。     

固载化瓜环的制备及其对磺胺间甲氧嘧啶的吸附性能研究

在微波无极灯下将烯氧基瓜环固载到巯基硅胶(MSG)上,制得固载化瓜环(ACB[6]-SG).通过红外光谱表征固载产物,并研究固载化瓜环对磺胺间甲氧嘧啶(SMM)的吸附性能.结果表明,SMM在固载化瓜环上的吸附基本在2 min内即可达到平衡;Henry方程和Freundlich方程均能较好地拟合SMM在固载化瓜环和巯基硅胶上的等温吸附曲线,但是SMM在固载化瓜环上的吸附主要是在瓜环中的分配,而SMM在巯基硅胶上的吸附则主要是多分子层的表面吸附作用;SMM在固载化瓜环上的平衡吸附量远大于在巯基硅胶上的平衡吸附量;SMM在两者上的吸附过程是一个放热过程,温度越低吸附效果越好.     

油气回收用疏水性硅胶的研制

为实现油气回收用疏水性硅胶的国产化应用,达到替代活性炭以解决其在使用中可能产生的安全隐患问题,实验室进行疏水性硅胶的合成.通过正交实验确定最优化的疏水硅胶制备工艺为:原料为A型硅胶,改性剂为DCDMS,改性剂与原料质量比为1∶20,反应温度30℃,反应时间为2h.在此工艺条件下得到样品的油气静态吸附量为3005g/kg,疏水性指数I为72.3％.     

空气中联苯——联苯醚的气相色谱法测定

以国产硅胶担体为固体吸附剂,采集空气中联苯-联苯醚。经热解吸、制冷、闪蒸后,用气相色谱法测定。实验结果,在常温下,国产硅胶对联苯-联苯醚的吸附率达100％;解吸回收率为97.5％:变异系数<5％;方法的检测限为0.4μg。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

镧氧化膜硅胶吸附除氟性能研究

采用多次浸渍—干燥—高温焙烧法制备了表面包裹镧氧化膜的硅胶吸附剂,对模拟含氟水样进行了静态及动态吸附实验．结果表明,镧氧化膜硅胶具有吸附容量大（2.650mg/g） 、稳定性好、适用于处理偏酸性含氟水体等特点, 除氟效率可达90 ％ 以上．其除氟机理是以离子交换为主,兼有表面络合作用．对吸附达到饱和的镧氧化膜硅胶用0.01mol/L稀硝酸镧溶液再生后可重复利用．并通过扫描电镜对其表面结构和氧化镧活性组分的形态进行了观察．     

负载咪唑型离子液体硅胶吸附材料制备及应用研究

制备了3种取代咪唑键合的硅胶负载型离子液体(甲基咪唑-SIL、氨丙基咪唑-SIL及十二烷基咪唑-SIL),比较了其对水中双酚A(BPA)的吸附能力。在该研究的实验条件下,BPA在十二烷基咪唑-SIL与水溶液之间的分配系数K_d值高达(2.58±0.02)×10³ L/kg,氨丙基咪唑-SIL、甲基咪唑-SIL的K_d值也分别达到(2.26±0.28)×10、(2.71±0.16)×10 L/kg。采用甲醇为洗脱液,可以对十二烷基咪唑-SIL相中的BPA进行有效回收,2次洗脱的合并回收率为106.7%±4.8%。以十二烷基咪唑-SIL作为被动采样装置的接收相,对污水处理厂出水中BPA进行了被动采样监测应用的微宇宙实验研究。结果表明,在实验周期内,十二烷基咪唑-SIL被动采样器对水体中BPA的被动采集呈线性,其采集速率为0.33 L/d,与以HLB为接收相的商品化被动采样器接近,并且同HLB固相萃取填料相比,离子液体接收相对BPA的采集更具选择性,基质效应较小,可作为被动采样监测装置的理想接收相材料。