X射线荧光光谱分析空气滤膜颗粒物中多种元素

采用X射线荧光光谱分析空气滤膜采集悬浮颗粒物中的多种元素,样品不需要前处理,不使用试剂,测量1个样品中40余种元素约耗时1 h。重复测量10次NIST SRM 2783空气滤膜标准样品,多数元素的测量值与标准值基本一致,测量值的标准偏差较小;测量20个空气滤膜实际样品,并与ICP-MS法作比对,大多数元素两种方法测量结果的相对偏差较小,测量值基本一致。     

拉曼光谱在比较水中杂质浓度的研究

为了比较不同水样品中所含杂质浓度的相对大小,运用激光拉曼光谱的分析方法,测量了四种不同水样品的激光拉曼光谱,同时还测量了蒸馏水的激光拉曼光谱.计算了它们的弯曲振动强度与伸缩振动强度之比,并对测量和计算结果进行了比较和分析.结果表明,水中所舍杂质浓度的相对大小不仅可以从其拉曼谱杂峰和毛刺的多少做定性比较,而且还可以从弯曲振动强度与伸缩振动强度的比值的相对大小做定量比较.这为水质分析提供了新的有效途径.     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

三维荧光光谱法测定市政污水中有机污染物

采用三维荧光光谱法和传统水质分析法分别测定广州某城市污水厂污水处理过程中不同节点的污水水质,并分析荧光特性与传统分析方法获得的数据之间的关系。结果表明,随着污水水质情况的改善,污水样本的特征峰荧光强度呈现出明显的下降趋势,且污水荧光强度与COD、BOD5值存在较好的相关性,可通过直接分析污水的荧光特性来判断污水的有机污染情况;相较于过滤处理的污水样本,未过滤水样的特征峰荧光强度与污水COD、BOD5值之间具有更强的线性关系。     

方法标准验证实验数据中离群值的识别

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。     

城市污水厂污泥化学调理深度脱水机理

城市污水厂剩余污泥脱水是当前实际生产中亟待解决的问题。考察了厦门市集美污水厂剩余污泥经FeCl3和CaO,投加量分别为污泥质量分数的0.5%～0.7%和1.0%～1.5%化学调理前后污泥粒度、形态及胞外聚合物(extracellular polymeric substances,EPS)的变化。结果表明,调理后污泥比阻降低86%,污泥颗粒之间细碎紧密,细菌表面变得粗糙,经板框压滤后含水率低于60%。由三维荧光光谱(three-dimensional emission and excitation matrixs,EEM)光谱分析可知,LB-EPS(loosely bound-EPS)同TB-EPS(Tightly bound-EPS)的荧光峰整体发生红移,出现位于IV区域的色氨酸类蛋白质荧光峰Ex/Em=313/380 nm。FeCl3和CaO的加入一方面破坏了污泥颗粒的细胞结构,使EPS大量溶出,细胞结合水变成表面吸附水;另一方面Fe3+和CaO水解,中和污泥负电荷,通过压缩双电层作用破坏污泥胶体颗粒的稳定,去除表面吸附水,大幅提高了污泥的脱水性能,利于进一步板框压滤脱水。     

超声波-缺氧／好氧污泥消化反应器中氨氧化细菌群落结构的演变

为了揭示超声波-缺氧／好氧污泥消化反应器中氨氧化细菌群落结构多样性的演变过程,采用变性梯度凝胶技术（PCR—DGGE）研究不同运行时期氨氧化细菌群落结构的变化。DGGE分析表明,反应器中氨氧化细菌群落比较丰富。在反应器运行的不同时期,氨氧化细菌的群落结构发生了一定的变化,反映了种群的动态演变。UPGMA聚类分析将DGGE图谱分为3大类群并对应于各自的运行时期。测序结果表明,反应器中的优势种群属于变形菌门（Proteobacteria）,包括α-proteobacteria,β-proteobacteria,γ-proteobacteria和ε-proteobacteria4个纲,其中β-proteobacteria占45％,γ-proteobacteria占40％。在始终保持明显优势地位的种属中,5株为反硝化细菌,它们对提高反应器脱氮效率具有重要作用。     

遥感震害快速定量评估方法及其在玉树地震中的应用

在伽师地震、汶川地震遥感定量化灾害评估基础上,提出了基于少量现场调查样本进行遥感解译震害与地面实际震害定量评估的方法,以玉树地震为例,建立了遥感解译震害与现场调查结果的定量关系,并进一步得到了玉树县城结古镇街区的等效震害指数和结古镇综合震害指数,结果显示遥感震害快速定量评估结果与实际调查结果一致.该模型可应用于建筑物结构类型分布与玉树县结古镇相似的城镇遥感震害评估工作中.     

不同密度沉水植物腐解过程中水体DOM变化特征

选取白洋淀淀区的泥、水以及晒干的优势沉水植物金鱼藻、轮藻为研究对象,设置6个密度梯度模拟实验,分别于实验进行的50 d和100 d采集水样,运用紫外和荧光光谱技术研究沉水植物腐解阶段水体中溶解性有机质(DOM)的变化。结果显示,同步荧光光谱中,类蛋白峰荧光强度的变化不具规律性,类腐殖质峰荧光强度随密度的增加呈上升趋势,I2/I1的值随着密度的增加或时间的推移均逐渐增大;三维荧光光谱中,随着密度的增加,类富里酸荧光峰A和C的强度逐渐增加,而类色氨酸荧光峰T1的强度变化不大,腐解植物的密度大于3 kg/m3时各组均产生了类海洋腐殖质荧光峰B且强度随密度的增加逐渐增强,C峰的强度与水样中的COD和TP呈显著正相关;紫外光谱测定中,A253/A203的值随着密度的增加或时间的推移而逐渐增大,水体中的芳香族化合物也增多。