超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

溶剂萃取法提取废旧碱性电池中的有价成分

为回收利用废旧电池，进行了溶剂萃取法提取碱性废弃电池中锌、锰金属的试验研究。选择南孚（AA）碱性废电池为处理样品，通过粉碎、水浸、酸浸等步骤，获得含锌、锰离子的稀溶液，并利用模拟体系得到的萃取结果进行浸出液的萃取性能试验研究。结果表明，每个废电池填充物中含锌和锰分别为0.25g和0.36g，具有可观的回收价值；采用完全皂化的二（2－乙基己基）磷酸（D2EHPA）／煤油为萃取剂提取含锌锰的酸浸出液，一级萃取就可获得60％以上的提取率。     

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿

采用不同于传统涂层型纤维的体型活性碳纤维相微萃取测定饮用水中的氯仿,实验确定的萃取时间为６００ｓ,解吸时间为３ｍｉｎ,将萃取器针头完全插入气化室时的热解吸效果最佳,方法具有较好的重现性（４．１４％ＲＳＤ）,线性范围０－５０ｎｇ／ｍｌ,最低检测限为５ｎｇ／ｍｌ,用该方法和国家标准方法（ＧＢ５７５０－８５）对实际水样进行了分析比较,表明了顶空固相微萃取法检测结果与国标法相当,而灵敏度３．８倍于国标法,     

分散固相萃取法对果蔬中农药残留前处理的优化

以分散固相萃取法为前处理技术,乙腈为提取溶剂,建立了气相色谱-硫磷检测器（GC-FPD）分析苹果中10种有机磷农药残留的方法。实验表明,该方法可获得较高的回收率和精密度。分散固相萃取法较传统前处理方法更加简便,快速,是一种更有效的前处理技术。     

秦岭安河矿区地表水、沉积物重金属污染研究

以秦岭安河铅锌矿开采区和选矿区为研究范围,通过现场调查和系统采集地表水、沉积物样品,借助原子吸收分光光度计测试样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr 5种重金属全量,并对不同重金属的形态含量进行了测定,综合分析了各类重金属在地表水、沉积物中的富集迁移规律,实现了重金属污染程度的综合评价。结果表明:矿区沟道地表水、沉积物已受到严重的重金属污染,重金属元素自上游到下游呈累积现象。下游地表水重金属含量超出农田灌溉用水水质要求。中游、下游沉积物重金属污染指数达到Ⅲ级污染,主要污染物为Pb、Zn。沉积物中重金属的有效态所占比例较高,对周围环境直接威胁大,显示出外源重金属直接注入的特征。     

一种从含溴废水中提取溴素的方法

正该专利涉及一种从含溴废水中提取溴素的方法。包括以下步骤:预处理,对含溴废水进行过滤,使过滤后含溴废水的浊度低于预设值;酸化,向含溴废水中加入盐酸或硫酸,将废水pH调整至3~5;氧化,向酸化后废水中加入氧化剂进行氧化反应,生成溴素;萃取,采用正十二烷作为萃取剂,将溴素从水相中萃取到正十二烷相;分液,将加入萃取剂后的两相溶液进行分液,上     

矿区周围土壤中重金属危害性评估研究

分别用总量法和连续萃取法对广东大宝山矿周围土壤、植物和沉积物中重金属的总量和化学形态进行了详细分析。结果发现，矿山废水流入的横石河沉积物中Pb、Zn、Cu和Cd的质量分数分别为1841．02、2326．28、1522．61和10.33mg／kg；经此河水灌溉的稻田中重金属(Cu、Cd、Pb和Zn)的质量分数也远远超出了土壤环境二级标准值，其中Cu、Cd超标倍数分别为14．01和4．17倍。结果还表明，生长在矿区周围的植物也受到不同程度重金属的污染且不同植物吸收和积累重金属的能力相差很大。用Tessier连续法对土壤中重金属进行萃取发现，虽然重金属主要存在于残余态中，但在Fe-Mn氧化态、有机结合态中的质量分数也很高．说明这些土壤确实受到了有毒有害重金属元素的严重污染。     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1-10.0 μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025 mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%.     

分光光度法测定浮游植物叶绿素a的比较研究

对浮游植物叶绿素a测定方法中的国家标准方法丙酮三色法与目前国际上使用的方法乙醇单色法进性了比较,实验材料使用了实验室培养的栅藻,避免了藻类种类对于测定结果的影响。实验结果显示,乙醇法的萃取率高于丙酮法,但由于乙醇法实验条件的难以控制,其结果的方差较大;两种方法的测定结果间的相关性很好,相关系数为0.9998,因此得出两种方法测定结果间的换算公式为Chla乙醇=1.658 Chla丙酮-5.821。还研究了乙酸滤膜的溶解对于测定结果的影响,结果表明乙酸滤膜的溶解未对测定结果造成明显的影响。     

分散固相萃取法萃取再生水中DBP与DEHP

为定量分析再生水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)痕量环境激素,考察了分散固相萃取(DSPE)预处理方法的萃取条件,并用于实际再生水样的预处理分析。结果表明,当萃取剂(HC-C18)用量为0.20 g、洗脱剂为6 mL乙酸乙酯、萃取时间为20 min、摇床振荡速度为200 r·min-1、萃取温度为50 ℃时,DBP与DEHP回收率分别为96.91%和101.82%。2种物质在0.50~50.00 μg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)分别为0.998 6和0.998 8,检出限分别是0.05和0.008 μg·L-1,加标回收率平均为96.58%和97.23%,相对标准偏差分别为3.37%~8.29%和4.91%~5.74%。该方法无需过滤水样,能够减少目标物在过滤过程中的损失,预处理时间短,且不会造成萃取小柱堵塞,适用于水质变化大、悬浮物含量高的再生水分析。采用DSPE-GC-MS方法对再生水中DBP、DEHP检测分析,方法的准确度和精密度满足痕量物质分析要求。