固相萃取高液相色谱法测定废水中苯酚和间甲酚

以苯乙烯－二乙烯基苯树脂为固相萃取柱,萃取废水中的苯酚和间甲酚,用ＭＯＳ－Ｈｙｐｅｒｓｉｌ色谱法进行分离,不需要调节废水和流动相的ｐＨ值,加标回收率大于８９％。     

猪粪中典型类固醇雌激素的固相萃取/GC-MS检测

以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%～137.4%之间.      

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。     

水中3种微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

对天然水体中3种痕量微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR、MC-LR）的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明：以体积分数为45%的甲醇水溶液（含0.1%的TFA）为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇（含01%TFA）为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液（含0.1%TFA）为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱/质谱法分析.以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%～103%之间,检出限为0.01μg/kg.     

超临界水氧化处理潜艇生活、生理垃圾Ⅱ:系统构建初步研究

超临界水氧化系统与现有的潜艇废物处理系统相比,具有很多优点。在超临界水中,有机物和氧气能够以任意的比例混合,并被完全氧化,无机盐在超临界水中失去溶解性,从流体中沉积下来。超临界水氧化系统可以实现潜艇废物的内部处理和循环利用,方便了艇员的生活。     

饮用水中挥发酚的测定

用分光光度法测定水中的挥发酚时,通过对实验方法及4-氨基安替吡啉溶液配制的改进,达到了简化操作步骤和降低检出限的目的。此方法达到了国家标准规定的要求,并对该方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,此方法准确可靠,在样品检测中优于原方法。     

盐效萃取法从制药废液中回收正丁醇

用盐效萃取法从制药废液中回收正丁醇,考察碳酸钾水溶液与该废液的质量比对脱水率的影响,测定正丁醇-水-碳酸钾体系在40℃时的液-液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液-液相平衡数据进行了理论计算。结果表明:当质量分数为60.00%的碳酸钾水溶液与废液的质量比为1.00时,脱水率高达84.50%;将有机相进行精馏可得到质量分数为99.50%的正丁醇;计算值与实测值接近,水相和有机相的绝对平均偏差分别为0.60%和0.20%。     

微乳液膜萃取锌

采用油酸／丁醇／碳酸钠水溶液组成的微乳体系对水相中Zn^2＋进行萃取研究,考察了微乳体系组成,水相的pH值、膜水比、搅拌时间等实验参数对萃取率的影响,以及水相中NaCl盐度对微乳体系乳化的影响。实验结果表明：当油酸：丁醇：碳酸钠（1．0mol／L）=5：5：4（体积比）,废水pH值在5．1～5．8之间,膜水比Rrw为1：7,搅拌时间为6min时,Zn^2＋萃取率达99．91％,由初始浓度500mg／L降至0．7mg／L,水相中NaCl含量为1．5g／L时．萃取过程中不存在溶胀现象。用盐酸调节pH值破乳,油相回用,实验结果证明5次回用后液膜萃取效果基本不变。