高分辨气相色谱-质谱法同时测定土壤及沉积物中二英、溴代二英、多氯联苯和多溴联苯醚

采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二英类污染物的不同吸附特性,运用不同极性的溶剂淋洗,实现二英组分(PCDD/Fs、PBDD/Fs)和其他两个组分(DL-PCBs、PBDEs)的分离,排除了同系物间及其他物质的干扰.所建方法的精密度变化范围在1.4%—13.6%之间,净化内标回收率范围在61%—104%之间,PCDD/Fs和PBDD/Fs的检出限分别在0.048—0.153 pg·g-1和0.044—0.395 pg·g-1之间,DL-PCBs和PBDEs的检出限分别在0.028—0.105 pg·g-1和0.034—10.2 pg·g-1之间,目标物检测结果大部分在质控样品标准范围之内,本文所建立的方法可以用于土壤及沉积物中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs的同时净化分离.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4’-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.     

超超临界锅炉高温管道内壁氧化皮的研究进展

分析了国内外超超临界锅炉高温管内氧化皮的研究现状,对高温受热面管内氧化皮的分析方法进行了归类,指出了目前的研究存在的不足之处。对目前的试验研究给予了建议,为进一步对高温管道的抗氧化性研究提供了发展方向,同时对提高机组的安全稳定运行具有重要的意义。     

UHPLC-MSMS测定环境水中的联苯胺

建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用(UHPLE-MSMS)测定环境水中联苯胺的方法.该方法为直接进样法,样品经0.22μm滤膜过滤后直接进行定量分析.对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证.联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5μg.L-1、2μg.L-1和10μg.L-1标准溶液重复6份测试结果显示,其峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10%—0.17%和1.01%—4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08μg.L-1;LOQ为0.31μg.L-1;加标回收率为89.9%—103.8%.     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的5种防腐剂

防腐剂是指天然或人工合成的化学成分,用于加入食品、药品、颜料、生物标本等,以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败.我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂.因苯甲酸钠价格低廉,主要用于碳酸饮料和果汁饮料.尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类)产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等,已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药     

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.     

超细水雾抑制煤燃烧的模拟实验研究

为了研究超细水雾对煤燃烧的抑制效果,基于小尺寸空间抑制燃烧实验平台,研究了超细水雾对煤燃烧的抑制效果,计算在超细水雾作用下实验空间内部氧气、二氧化碳、一氧化碳体积分数的变化情况以及燃烧空间内不同部位的温度变化情况,并且与煤自由燃烧的情况做对比。研究表明超细水雾对煤燃烧的火灾发展过程有很好的抑制作用。研究结论对超细水雾应用于熄灭矿井煤炭火灾具有一定的指导意义