液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

珠江口现代沉积物柱芯样多环芳烃高分辨沉积记录研究

通过对采集于珠江三角洲澳门河口区的沉积物柱状样品中多环芳烃的GC MS定量分析测定,并结合210Pb同位素定年分析,重建了珠江口近代有机污染物的污染史(1959～1996年).研究结果表明,柱芯样品中多环芳烃的浓度为0.6～4.5μg·g-1(干重计),污染程度为中等.其中在20世纪60年代和80年代分别记录到两个高的污染峰,表明这两个时间段内有较大的污染物输入.以母体化合物比值对沉积物样品中的多环芳烃来源进行了分析,结果表明是受到了以油类和不完全燃烧产物为主的混合污染,且污染来源较为单一.对沉积物毒性潜在效应的计算表明,表层沉积物毒性效应较大,且从90年代初期开始后至1996年,毒性当量浓度呈线性趋势增加.     

聚乙烯醇/氧化石墨插层纳米复合材料的结构和热分析

制备了聚乙烯醇/氧化石墨插层纳米复合材料,并用X-射线衍射仪和高分辨电镜对其结构进行了表征.X-射线衍射仪和高分辨电镜的试验结果表明,氧化石墨和聚乙烯醇插层氧化石墨的层间距分别为0.89 nm和1.4nm.该纳米复合材料的热分析和热失重图说明,氧化石墨的加入有利于提高聚乙烯醇/氧化石墨纳米复合材料的玻璃化转变温度和氧化温度,同时也降低了其热释放速率.     

二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物

采用二次热解吸-气相色谱.质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一.     

长江沉积物中痕量氯代酚类化合物的测定

本文利用同位素稀释质谱法对长江南京段沉积物中１８种氯代酚进行了分离鉴定,结果表明,沉积物中ＣＰｓ的含量以五氯苯酚为主,     

合成革DMF精馏塔残液超/亚临界水氧化及出水生化处理研究

针对合成革企业DMF精馏塔残液处理难题,采用高温高压反应釜开展精馏塔残液超/亚临界水氧化处理研究,通过MBBR工艺对氧化处理出水进行生化处理。结果表明：优化反应温度、反应时间、过氧系数均可显著提高残液的降解率,降解均呈先快后慢趋势;固液比对降解率的影响相对较小,与降解率呈负相关。最优反应条件为固液比1∶14、反应温度400℃、过氧系数175%,反应时间10 min,液相产物TOC、COD降解率为98.7%、99.5%。MBBR对COD、TN、NH₄⁺-N、TP具有较好的去除效果,最佳去除率分别为71.3%、92.9%、99.5%和55.6%。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)的新方法.优化的液液萃取条件为:萃取剂乙酸乙酯,水样调成酸性(pH<2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.15 g/mL,萃取6次,每次萃取时间2 min,氮吹浓缩水浴温度35℃.实验结果表明:在质量浓度0.1～1...     

拉萨市近49年气温变化特征研究

2019年6月24日拉萨市出现了30.8℃的高温,创历史新高.为了更好的了解拉萨市气候变暖的机理以及评估该区域未来气候的变化状况,本文基于拉萨市自动气象站近49年的观测数据,采用线性趋势法、Mann-Kendall (M-K)突变检验、小波分析、R/S分析等方法深入研究了多时间尺度上气温的时空演变特征.结果 显示:(a...     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。