电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量硒元素

随着电感耦合等离子体质谱技术的发展,准确测定环境样品中的痕量硒元素含量越来越受到关注。质量数76、78、80和82的硒元素受氩的多原子干扰非常严重,必须进行校正才能得到满意的结果。利用动态反应池模式对土壤样品的测定条件进行条件优化,将Cell Gas从0.3～0.7ml/min步幅0.1ml/min、RPQ从0.45～0.7步幅0.05进行同步优化,最终确定针对消解样品的Cell Gas为0.5ml/min,RPQ为0.45,78Se是最佳的测定同位素。通过石墨电热赶酸仪赶酸,适当稀释控制可溶性固体量,在线加入103Rh内标来克服基线漂移,提高了分析方法的准确性。2%甲醇的加入提高了硒在电感耦合等离子体中的离子化强度,在一定程度上增强了低浓度的响应值。根据国家标准参考物质的分析结果评价方法的准确性,证实所建立的方法简便、准确、快速。     

SPME/GC-MS在对火场残留物分析中的应用及其数据分析

本文利用固相微萃取(SPME)的高富集性和气相色谱-质谱(GC-MS)的精确性,采用SPME/GC-MS方法对模拟纵火现场中的常见火灾残留物进行分析,并通过比较其特性化合物,很大程度上提高了判断的准确性.利用二甲基苯、三甲基苯、四甲基苯及甲基萘类化合物各自异构体的特征比值,可以很好地减少分析过程中背景干扰.通过向量夹角法进行相似度分析可以帮助判断干扰物的影响.     

神华铁路TPDS与TADS项目建设安全规划探讨

货车运行状态(走行稳定性、装载状态、车轮踏面状态、滚动轴承状态)直接关系到行车安全,本文介绍了货车运行状态地面安全监测系统(TPDS)、货车滚动轴承故障早期监测系统(TADS)的国内外现状与发展趋势,讨论了TPDS和TADS检测与诊断技术和应用,结合神华集团铁路实际情况,从先进、成熟、经济、实用、可靠的角度论证了神华集团TPDS和TADS建设的可行性和建设方案,分析了项目实施的社会效益,给出了结论和建议.     

超厚、大直径16MnⅡ锻件拼焊法兰超标缺陷的超声波探伤方法

通过对超厚、大直径16MnⅡ锻件法兰拼焊过程中产生的超标缺陷进行超探，总结出对超厚度、大直径16Mn锻的焊接的超探方法，提高了超声波探伤定位的准确度．     

对有机热载体炉膨胀器超温的原因及整改措施分析

对一起有机热载体炉的膨胀器超温事件进行现场研究、事故原因分析和整改措施探讨。     

聚乙烯醇 /氧化石墨插层和层离纳米复合材料结构的观察

本文采用高分辨电镜首次观察到聚乙烯醇/氧化石墨插层和层离纳米复合材料结构并对其进行了表征,研究表明,高分辨电镜是一种研究氧化石墨插层和层离现象的很好的仪器。     

分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物

建立了超声辅助基质分散液液微萃取（UA-DLLME）作为前处理联合气相色谱串联质谱（GC-MS）同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计（CCD）简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件：5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40 μL四氯化碳（萃取剂）和0.5 mL乙腈（分散剂）,50 ℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明：15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0 μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限（MDL）为0.018~0.039 μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%（n=6）。     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

高效液相串联质谱法检定活性污泥中N-高丝氨酸内酯

N-高丝氨酸内酯(AHLs)是革兰氏阴性菌群体感应系统中最重要的一类信号分子.本研究建立了高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)检测活性污泥中7种AHLs的方法.采用乙腈-水为流动相,选择电喷雾源正离子模式,经过梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行测定,分析时间为10 min.本方法在1—1000μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为1.0—2.0μg·L~(-1),仪器定量限为2.0—5.0μg·L~(-1),平均加标回收率在80.0%—113.4%之间.采用该方法对某污水处理厂和实验室序批式活性污泥装置(SBR)中活性污泥进行检测,均可检测到不同种类的AHLs,并具有良好的峰型及分离效果,说明方法可满足实际测定要求.     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.