安捷伦科技推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱/质谱联用仪

2006年3月3日安捷伦科技(NYSE:A)在北京宣布推出Agilent 1100液相色谱系统的升级替代产品——1200系列液相色谱和液相色谱/质谱联用仪(LC/MS)6000系列．Agilent 1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能,是世界上分析速度最快,功能最齐备的液相色谱系统．而Agilent 6000 系列液相色谱/质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在液/质联用仪领域的市场分额,更加巩固安捷伦在这一领域,特别是在中国市场的领导地位．     

基于质子转移反应质谱(PTR-MS)对北方冬季大气氨的观测研究

氨是大气中广泛存在的碱性气体,已有的研究表明,氨能够参与包括硫酸/水体系的三元成核过程,进而促进新粒子的形成;同时,氨也是大气二次有机气溶胶（SOA）的重要前体物,对二次有机气溶胶的形成具有不可忽视的影响.了解大气中氨的污染情况,实现对大气中氨的高时间分辨率的在线观测,对于研究大气中氨的时空分布及来源解析,进而加深对气溶胶生成机理及气溶胶在大气辐射平衡与气候变化中作用的认识有重要意义.本研究使用一台自主搭建的质子转移反应质谱仪（PTR-MS）,以丙酮作为反应试剂,由电晕放电离子源产生质子化的丙酮反应试剂离子（（C₃H₆O）_nH⁺）（n=1,2）,与大气中的气态氨及其他碱性气体发生质子转移反应后进行质谱检测.丙酮（C₃H₆O）相较于水（H₂O）和乙醇（C₂H₅OH）,具有更高的质子亲和力（PA=194.1 kcal·mol^-1）,对PA较高的碱基化合物的选择性更好,可减少其他物质对四极杆质谱检测结果的影响.本研究在2017年11月9日—2018年1月10日和2018年11月12日—2019年1月2日华北地区气溶胶生成机理综合研究联合外场观测期间,将PTR-MS部署于山东省德州市平原县气象局观测场内,对大气中的氨气进行实时在线观测.结果表明,两次观测的气态氨平均值分别为（5.89±5.27）ppbv和（2.65±2.41）ppbv,均呈现出一个明显的日变化规律,即上午6：00—7：00出现峰值,随后逐渐下降,在下午大约15：00浓度达到最低值,随后上升.结合正交矩阵因子分解法（Positive Matrix Factorization,PMF）模型对当地近地面大气中氨气进行初步的来源分析,发现当地大气中氨气的来源主要是周边农村在冬季大量使用生物质燃料燃烧取暖造成的生活排放和当地交通源排放.两次冬季观测中当地农村取暖等生活排放分别占到66.0%和55.0%;交通排放在两次观测中分别占到27.0%和36.8%;农田土壤释放、畜牧养殖排放和工业排放等其他来源占比较低,分别是6.2%和7.5%;外部传输来源只占到很少一部分,分别是0.8%和0.7%.2018年的冬季观测相较于2017年,氨气浓度总体出现下降,主要来源还是以当地农村冬季生活和取暖燃烧排放为主,但通过相关政策管控,这一污染来源得到改善.     

某酸性矿山排水中溶解性有机物的特征分析

采集安徽某酸性矿山排水（AMD）水库不同离岸距离的表水层水样,结合傅立叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR MS）与三维荧光光谱（EEMs）技术对水样中溶解性有机物（DOM）来源和组分特征进行分析.三维荧光结果表明,样品中内源性色氨酸类荧光峰峰强与离岸距离正相关,且基于三维荧光特征指数（FI,HIX,BIX）分析判断DOM主要来自于内源.FT-ICR MS在分子层面进一步表明,内源性组分（脂类,脂肪族/蛋白类,糖类）在近岸点样品DOM所占比重相对较低（66%）.AMD中DOM的主要成分为CHO（40%~50%）、CHON（25%~30%）、CHOS （22%~36%）等化合物.DOM包含有高比例的CHOS化合物主要与AMD水体高浓度硫酸盐有关.     

长江经济带工业废气污染治理效率的时空演变及其影响因素研究

本文选取1998—2015年30个省份数据,采用超效率SBM模型测算全国、长江经济带工业废气污染治理效率;采用门槛效应模型研判长江经济带工业废气污染治理效率的影响因素.研究发现:1998—2015年长江经济带工业废气污染治理效率大于全国工业废气污染治理效率;长江经济带工业废气污染治理效率与全国工业废气污染治理效率的演变轨迹相似;长江经济带工业废气污染治理效率空间格局从\"两极分化型\"向\"过渡型\"演变;长江经济带沿线11省份工业废气污染治理效率与重工业占比呈负相关;当人均GDP较小时,长江经济带工业废气污染治理效率与工业化率、地方法规颁布件数、环境污染与破坏总次数呈负相关,与群众因污染来信数呈正相关;当人均GDP跨过门槛阈值拐点后,相关关系反之.为进一步推动长江经济带高质量发展,应加强中央与地方政府合作共促工业污染防控治理,推动重化工业绿色发展,加强媒体对废气污染的长期有效监督,推动建立科学有效的\"三方共治\"体系.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

氩气协同超细水雾抑制甲烷爆炸试验研究

为加强超细水雾对甲烷爆炸的抑制效果,搭建小尺寸半封闭甲烷爆炸试验平台,开展氩气协同超细水雾抑制甲烷爆炸试验。通过单因素和曲面优化试验,测试氩气、超细水雾以及两者的协同作用对甲烷爆炸的抑制效果;从火焰特性、最大爆炸超压和平均升压速率3个方面探究氩气和超细水雾协同抑爆的优越性。结果表明:氩气和超细水雾协同抑制甲烷爆炸效果显著;随着氩气体积分数和超细水雾喷雾量的增加,火焰冲出管道的时间逐渐延长,最大爆炸超压和平均升压速率逐渐降低;其中氩气体积分数10%、超细水雾喷雾量4.2 mL的工况抑制效果最佳;甲烷最大爆炸超压较氩气和超细水雾单独作用下分别下降6.15和2.68 kPa,说明氩气和超细水雾抑止甲烷爆炸具有协同效应。     

污泥含碳有机官能团分布及其模型化合物构建

污泥有机结构体系中碳属于活泼元素,化学活性较强,能源转化处理过程时易发生热化学反应,对污泥能源转化产物的化学特征及生成规律有重大影响.本研究采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）开展了污泥含碳官能团分布特征分析,污泥中的主要含碳官能团为烯基（C-C）、苯环（π-π^*）、醚（C-O-C）、羧基（-COOH）.基于污泥中主要含碳官能团分布和污水中常见有机物组成,构建了污泥典型含碳官能团模型化合物：间二甲苯（π-π^*）,四氢呋喃（C-O-C）,乙酸（-COOH）和环戊烯（C=C）.此外采用热解仪与气相色谱/质谱联用技术（Py-GC/MS）对比分析了不同温度下污泥与含碳模型化合物的热解规律,验证了所构建的含碳模型化合物基本合理可靠.     

餐饮源挥发性有机物组成及排放特征

餐饮油烟是城市挥发性有机物（VOCs）的重要来源之一,对人体健康有较大的危害性,对室内外空气质量也有重要的影响,因此对其排放特征的研究具有十分重大的意义.本实验通过模拟油的加热及烹饪过程,利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）,以油品、调味料和菜品为变量,对不同情况下排放油烟中VOCs的排放特征及化学组成进行了分析.结果表明,油品的排放因子范围为0.81~2.53g·kg^-1,主要排放卤代烃和烷烃;调味料的排放因子范围为25.06~40.18g·kg^-1,主要排放烷烃;辣椒炒肉排放量远高于番茄炒蛋,辣椒炒肉主要排放卤代烃,番茄炒蛋主要排放芳香烃和烷烃.     

吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物的方法,方法检出限为0．004～0．085μg/L,可满足饮用水中特定有机分析项目的检测要求。