基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

Distribution and characteristic of PAHs in snow of Fildes Peninsula

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) investigation in different matrices has been reported largely, whereas reports on snow samples were limited. Snow, as the main matrix in the polar region, has an important study meaning. PAHs in snow samples were analyzed to investigate the distribution and contamination status of them in the Antarctic, as well as to provide some references for global migration of PAHs. Snow samples collected in Fildes Peninsula were enriched and separated by solid-phase membrane disks and eluted by methylene dichloride, then quantified by gas chromatography/mass spectrometry. All types of PAHs were detected except for Benzo(a)pyrene. Principal component analysis method was applied to characterize them. Three factors (Naphthalene, Fluorene and Phenanthrene) accounted for 60.57%, 21.61% and 9.80%, respectively. The results showed that the major PAHs sources maybe the atmospheric transportation, and the combustion of fuel in Fildes Peninsula. The comparison of concentration and types of PAHs between accumulated snow and fresh snow showed that the main compound concentrations in accumulated snow samples were higher than those in fresh ones. The risk assessment indicated that the amount of PAHs in the snow samples would not lead to ecological risk.     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

气质谱联用仪在环境监测中的应用

气相色谱一质谱联用仪（GC-MS）因其准确、快速、高灵敏度等优点在环境监测中被广泛应用。文章介绍了GC-MS仪仪器类型,综述了其在水环境,大气环境,恶臭物质方面的应用研究。     

吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物的方法,方法检出限为0．004～0．085μg/L,可满足饮用水中特定有机分析项目的检测要求。     

土壤容重改变对锌/镉超累积植物遏兰菜根系特征及吸镉的影响

为了探讨土壤容重的变化对锌/镉超累积植物遏兰菜(Thlaspi caerulescens)根系形态特征及吸收土壤中镉、锌的影响,采用土壤盆栽方法,研究了土壤结构改良剂(EB.a)对镉污染土壤(2.12 mg.kg-1)的容重和遏兰菜提取镉/锌效率的影响.EB.a用量分别为0、0.1%和2%,植物种植100 d后收获.结果表明,EB.a可有效地降低土壤容重,2%EB.a处理土壤容重从1.27g.cm-3降至1.09 g.cm-3;土壤容重的降低,促进了遏兰菜根系和地上部的生长;植物的总根长、根毛长、根冠比均显著提高(p0.05).随着植物根长的增加,遏兰菜地上部提取镉/锌总量均显著提高(p0.05).与对照相比,2%EB.a处理致使遏兰菜总根长增加了2.6倍,植物地上部镉浓度和提取总量分别提高了20%和30%,镉提取效率由15%提高至19%;但遏兰菜的地上部锌浓度和提取总量并没有显著变化.研究结果证实了改善土壤结构可以促进遏兰菜根系的生长从而提高植物对镉的提取效率.     

波流共同作用下海底管线周围海床的动力响应分析北大核心CSCD

针对埋设有海底管线的多孔介质海床,基于Biot动力固结理论,采用Pastor-Zienkiewicz III的动力弹塑性本构模型,建立了一个多孔介质的弹塑性海床模型,分析了波浪-海流共同作用下海底管线周围海床的动力响应规律,计算了波浪-海流共同作用下海床中超孔隙水压力的分布和表面波压力的分布规律,以及不同的海流速度对海床中超孔隙水压力分布的影响。结果表明:海流的存在对海床表面的波压力的波长和周期都有显著影响;海底管线等结构物的存在,减缓了管线以下海床中超孔隙水压力的累积。     

长期施用粪肥菜地土壤中四环素类抗生素的含量与分布特征

规模化养殖场动物粪肥富含抗生素且作为有机肥大量施用于农业生产,由此造成的土壤抗生素污染问题在我国还鲜有研究.针对亚热带地区长期施用粪肥的“无公害蔬菜”生产基地,利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,探讨了土壤中4种四环素类(TCs)化合物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)的含量与分布特征.结果表明,土壤中4种四环素类化合物的总含量(TCs)在1.35～22.52 μg/kg之间,平均为7.35 μg/kg.各化合物的检出率在31%～100%之间,平均含量为0.63～3.11 μg/kg,以土霉素和强力霉素为主.化合物的含量与组成特征无论在平面上还是在剖面上均存在明显的空间分布差异,且随着深度增加含量迅速降低,但在80 cm深度仍有检出.土壤中四环素类化合物的含量较低,生态毒性风险较小,但化合物的检出率较高且普遍同时检出多种化合物,其协同生态毒性尤其是耐药性问题值得进一步研究.     

放射性核素土壤-植物吸收与钍、镭富集植物的发现

对采集珠江三角洲从化、台山等地的11种植物以及对应的土壤样品,采用HPGe-γ能谱分析了其中的天然放射性核素²³⁸U、²²⁶Ra、²³²Th和⁴⁰K的比活度.结果表明,土壤样品中²³⁸U、²²⁶Ra、²³²Th和⁴⁰K的平均含量为151.8、 146.3、 226.6和665.5 Bq/kg,高于我国和世界的平均值.植物样品中的²³⁸U含量较低,大多数样品低于检出限,而²²⁶Ra、 ²³²Th和⁴⁰K的平均含量相对较高.铁芒萁(Dicranopteris dichotoma)样品中²²⁶Ra、²³²Th含量最高,平均值分别为285.9 Bq/kg、 968.5 Bq/kg,对应的生物富集系数 (bioconcentration factor)的平均值为2.20、 4.23,而其它10种植物²²⁶Ra、²³²Th的生物富集系数均在10^-1～10^-2的范围.铁芒萁²²⁶Ra和²³²Th 的富集系数和转移系数(translocation factor)都大于1,可以认为是²²⁶Ra和²³²Th的超富集植物.     

气体稳定同位素比质谱法分析本底大气CO2的δ13C和δ18O

将商用MAT253稳定同位素比质谱仪、Airtrap高效预浓缩气体捕集阱与自加工16口自动进样器集成,建立了高精度气体稳定同位素比质谱分析系统,用于程序化自动分析本底大气CO2的δ13C和δ18O.气样分析时用工作标气定量并穿插目标气测定,还定期用实验室上一级标气对工作标气和参比气进行标校,以保证分析结果的可靠和可比.结果表明,利用不同稳定同位素比范围的标气重复进样测试,发现该系统对δ13C和δ18O的分析精度分别优于0.03‰和0.06‰,能基本满足本底大气CO2的碳氧稳定同位素比分析需求和WMO/GAW质量目标.