固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

大气中痕量持久性有机污染物年均值的测定

采用以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器,在四川卧龙自然保护区设置6个采样点,进行了为期2年（2005年-2007年）的环境大气样品采集。用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB,HCHs,DDTs和PCBs测定。结果表明,平行样品的重现性良好,平均相对偏差为9％。POPs检测下限的范围为1．0pg／m^3-5．9pg／m^3。2年的年均值数据表现出较好的一致性和规律性。以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器能够便利地采集进而测定半年或一年污染物的平均浓度,可以经济、有效地获得大气中痕量POPs的年均值。ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）从成都到卧龙的上升的趋势反映的是传输过程中HCH的降解;而卧龙地区跨年度数据所反映出的ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）下降趋势,可以归因于林丹的使用。     

麦杆烟雾中半挥发性有机物的定性检测

城郊农村含湿量较高的麦杆就地焚烧,造成环境空气严重污染。本文采用模拟无组织排放污染源ＴＳＰ采样的方法,通过美国惠普公司生产的气相色谱—质谱联用仪对经前处理的样品进行分离及定性检测,确认了十四种有机化合物     

CI—MID质谱技术在分析痕量有毒化合物方面的应用

采用ＣＩ－ＭＩＤ质谱技术对在ＥＩ源中不易出分子离子峰或分子离子峰较弱的有毒化合物进行了定量分析研究，结果表明，该法的关键是对ＣＩ反应气流量以及ＭＩＤ条件的控制。     

高精度热电离质谱定年及其对第四纪环境研究的意义

用高精度、高灵敏度不平衡铀系热电离质谱 (TIMS)法测定第四纪地质年龄 ,并已在古气候、古环境、古海洋、考古学以及近代活动火山作用的研究中取得了一系列重要成果。本文介绍了我们用MAT -2 62质谱仪对石笋、珊瑚进行测试并取得比较满意结果的情况。     

黄河流域农业资源环境效率时空演化特征及影响因素

探讨农业资源环境效率对于推动黄河流域生态保护和高质量发展具有重要意义。通过构建农业资源环境效率综合评价指标体系,采用超效率SBM模型和空间计量模型,对1990—2017年黄河流域9省(区)农业资源效率时空分异特征及其演变过程进行测度与刻画,并进一步探讨其影响因素。结果表明:(1)研究期间黄河流域9省(区)农业资源环境效率总体呈现缓慢波动上升趋势,且总体水平较低,山东和四川处于引领地位。(2)黄河流域农业资源环境效率总体呈现下游上游中游的空间分布格局。从空间格局演化来看,流域农业资源环境效率空间分异特征较为明显,呈现以山东和四川为核心的"双核"特征;从上、中、下游来看,则呈现"中心-外围"特征。(3)从影响因素结果分析来看,农业经济发展水平、农业生产技术水平和种植业结构对流域农业资源环境效率具有显著促进作用,而财政支农政策、工业化水平、环境规制和农业受灾率则具有一定阻碍作用。最后,提出了黄河流域强化农业科技支撑、农业生态环境保护和农业基础设施建设等方面的对策建议。     

畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测

采用无需衍生化的同相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法.经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法.结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%～108.00%,相对标准差范围为0.73%-8.82%.以含10mmoL/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH_4]~+、[M+H]~+作为母离子的定量离子对,所建立的1～500 ng/mL范围内的8点校正曲线中.各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03-2.47 ng/mL.实际样品测定时.不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现.     

废旧硅橡胶酸性热解残渣热解馏出物组分分析

在不同温度下对废旧硅橡胶酸性热解残渣进行热解,通过气相色谱-质谱联用技术对馏出油的组分进行分离与鉴定.实验结果表明:当热解温度为180℃时,馏出油组分相对较单一,主要是低沸点硅油类物质,可再次回收利用,实现清洁生产;当热解温度为340℃时,馏出油组分多且复杂,主要为高沸点硅油类物质,还有硅油类物质氧化和高温热解后的产物...