广州街道空气中挥发烃类特征和来源分析

采用固相吸附－热脱附－色谱／质谱检测器联用的方法分析了广州市街道空气中的发挥有机物。样品采自广州市区街道的３２个采样点,主要探讨了其中单环芳烃和正构烷烃的特征和可能来源;选取１３种烃类化合物进行进一步的因子分析,结果表明,这些挥发烃类可能主要来自汽油机车、工业和柴油机车的排放。多元线性回归分析表明３种源对所选挥发烃类的平均贡献分别为６４％、２３％和１３％。     

石墨烯在环境有机污染物分析中的应用进展

石墨烯是一种全部由碳六元环构成的新型二维碳纳米材料.从2004年发现至今,其在能源、电子、复合材料、生物医学等领域中的应用都取得了重大研究进展.近年来,石墨烯在分析化学领域也表现出了巨大的应用潜力,尤其是在环境有机污染物分析方面,涌现了大量相关报道.本文简要回顾了近期石墨烯在环境有机污染物分析中的应用情况,涵盖了样品前处理、色谱、传感器、质谱等不同的技术方向,并对石墨烯在环境分析中的应用前景进行了展望.     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用

三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.     

在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留

苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂,近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛.尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害,各国均对此类药物规定了最大残留限量.目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等.高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据,抗干扰能力强,特异性高,在农兽药残留筛查中应用的越来越多.在线净     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.     

超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查淀粉中的224种农药残留

建立了超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对淀粉中224种农药残留的快速分析方法.淀粉样品加水后经含1%冰醋酸的乙腈溶液提取,无需净化直接取提取液进行分析.以C18柱作为色谱柱分离,静电场轨道阱高分辨质谱采集数据.检测数据表明,224种农药在0.5—50μg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99.检出限(LOD,S/N≥3)达到1μg·kg-1的农药种类为208种,定量限(LOQ,S/N≥10)均小于或等于10μg·kg-1,添加回收试验的回收率范围为60%—114%.相对标准偏差范围分别为0.3%—29.4%.经实际样品验证,可满足淀粉中多种农药快速筛查和确证检测的要求.     

超塑性材料轴对称镦粗时的变形力计算

本文探讨了变分理论在超塑性成形方面的应用,建立了适合超塑性材料的变分理论的基本方程,并比超塑性材料轴对称镦粗为例验证了这些方程的正确性。     

南京市地表水中18种类固醇激素的检测分析

采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了水环境中18种类固醇激素的快速测定方法.应用本文所建立的测试方法,对南京市8个主要湖泊及河流水样中的类固醇激素进行检测.所测水样中18种类固醇激素均有不同程度检出,孕酮(PGT)、六甲强龙(MTA)、泼尼松(PRE)和安宫黄体酮(MET)检出率为100%,诺龙(NT)、雄烯二酮(ADD)、甲基睾酮(MTTR)和倍他米松(BET)检出率在80%以上,安宫黄体酮(MET)最大检测量为52.03 ng·L-1,说明类固醇激素广泛存在于南京地表水中.NJ02监测位点位于人口稠密地区,水样中类固醇激素总量最高,达到131.97 ng·L-1,表明地表水中类固醇激素含量在很大程度上受人类活动的影响.