四川妇女血清中多溴联苯醚的浓度水平与组成特征

用气相色谱-质谱的选择离子法测定四川省妇女血清中多溴联苯醚的质量浓度,并对其组成特征及主要来源进行了研究.在被测的11种多溴联苯醚当中,BDE-209是主要成分,质量浓度从0.12～2.38μg.L-1,中值为0.63μg.L-1,占多溴联苯醚总量的质量分数为63.57%～90.34%,其次是BDE-66、-99和-100,其它多溴联苯醚几乎没有检出,表明污染主要来自十溴联苯醚,其次是四溴和五溴联苯醚.实验结果与其它国家的数据相比,表明多溴联苯醚对普通妇女的污染在四川还处于一个较低的水平.     

二氧化钛复合型催化剂制备及其微波辅助催化氧化甲苯性能

实验采用溶胶凝胶法和传统浸渍法制备了TiO2-分子筛复合载体及复合载体负载过渡金属与稀土元素催化剂,通过微波辅助催化氧化甲苯的性能实验考察其催化活性.结果表明,复合TiO2明显提高了载体结构的稳定性与耐温性,并使过渡金属铜(Cu)、锰(Mn)和稀土元素铈(Ce)等活性组分在催化剂表面的分散更均匀;在复合载体吸附、吸波性能与多相活性组分催化的共同作用下,Cu-Mn-Ce/TiO2-分子筛催化剂微波辅助催化氧化甲苯的完全燃烧温度仅为175℃,此时甲苯去除率可达99％;15 h的连续性实验表明,TiO2复合型催化剂具有良好的催化活性与稳定性.由催化剂表征分析结果可知,活性组分颗粒的均匀分布与铜、锰氧化物及铜锰尖晶石固溶物等活性相的存在促进了甲苯的催化氧化,锐钛矿型TiO2较高的电子迁移速率与催化剂孔径的增大均有助于甲苯的氧化降解.     

高岭土负载纳米Fe/Ni同时去除水中Cu2+和NO3-

工业废水常含有不同污染物如重金属离子和无机阴离子,而如何有效去除复合污染物就成为环境科学前沿研究的挑战性课题.这些污染物因化学性质不同而导致去除机理和途径也不同.本文采用合成高岭土负载纳米双金属Fe/Ni(K-Fe/Ni)同步去除水中Cu2+和NO-3.结果表明K-Fe/Ni能有效去除水中Cu2+和NO-3,但它们的去除效果却会相互受到影响.在Cu2+浓度为200mg·L-1时,NO-3的去除率达到42.5%;而未加入Cu2+时,NO-3的去除率仅有26.9%,说明Cu2+的存在提高了NO-3降解效率.同样,水中NO-3的存在也影响Cu2+的去除(Cu2+去除率从99.7%降到96.5%).但NO-3浓度对去除Cu2+的影响小于Cu2+浓度对NO-3的影响.通过BET比表面积、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能量散射(EDS)和X射线光电分析(XPS)对K-Fe/Ni表征的结果显示,反应后K-Fe/Ni的表面存在铁的氧化物、Ni0和被还原的Cu0.基于以上结果,我们发现K-Fe/Ni同步去除水中Cu2+和NO-3的机理是:高岭土负载下的纳米Fe0作为还原剂,在Ni0的催化产氢作用下将Cu2+还原成Cu0并沉积在K-Fe/Ni上而形成纳米Fe/Ni/Cu三金属催化剂,从而加速催化水中NO-3降解.     

左氧氟沙星的超声/H2O2联合降解研究

采用超声/H2O2高级氧化技术对喹诺酮类抗生素左氧氟沙星进行降解,考察了H2O2浓度、超声功率、溶液初始pH值对反应过程的影响.结果表明,与单独超声和H2O2氧化相比,超声/H2O2对左氧氟沙星具有明显的协同降解作用. H2O2 添加浓度在3.0~20.0mmol/L范围, 左氧氟沙星的降解率随其添加浓度的增加而增加;超声功率在260W时降解效果最佳;左氧氟沙星初始浓度在10~30mg/L范围内,左氧氟沙星的降解量随其初始浓度的增加而增加;超声/H2O2降解左氧氟沙星在未调节(pH 7.14)效果最佳. HPLC分析发现降解过程主要有2种产物生成, 产物的生成和分布受体系pH的影响较大.     

氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

活性污泥絮体的分形结构分析

通过小角光散射(small-angle light scattering,SALS)实验确定出活性污泥絮体的分形区域,对絮体粒径分布进行了拟合分析,采用原子力显微镜(AFM)和激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)对絮体在不同尺度下的形貌进行了观测.结果显示,污泥絮体是由一系列的絮团结合而成,絮体表面凹凸不平,有各种"孔洞","缝隙",絮体内部存在一系列的孔隙.较大尺度的絮体同时存在多种孔道结构,构成絮体中营养物和水流的运输通道;污泥絮体在0.5～50μm之间具有明显的分形结构,表明活性污泥絮体在较小的粒径时已经具有一定的分形特征,活性污泥的粒度分布属于Gamma分布方式,证明污泥絮体的成长过程是一种絮团-絮团的凝聚过程.     

有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金修饰电极的制备及其对邻苯二酚、对苯二酚的检测响应研究

通过化学还原的方法合成有序介孔碳负载纳米金粒子,并构筑有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰玻碳电极;利用扫描电镜观察介孔碳和介孔碳复合膜的微观结构,并用循环伏安法、电化学阻抗谱表征自组装电极的过程.在此基础上用差分脉冲伏安法研究对苯二酚和邻苯二酚混合物在该电极上的电催化氧化,研制了一种基于有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰电极分别检测对苯二酚和邻苯二酚的传感器.在最优的实验条件下,该传感器在对苯二酚和邻苯二酚浓度为1×10-6～8×10-4mol·L-1的范围内具有良好的线性关系,检出限分别为3×10-7mol·L-1、7×10-7mol·L-1.     

铋-镧复合氧化物的制备与光催化活性

以同时含La(Ⅲ)和B(iⅢ)的双金属配合物BiLa(dtpa)(NO3).3.5H2O为前驱体,通过500℃的热分解制得铋-镧复合氧化物Bi0.775La0.225O1.5,并利用XRD、SEM和UV-Vis漫反射等分析手段研究灼烧时间对样品的结构及光吸收特性的影响。以甲基橙模拟废水的光催化降解为模型,研究不同灼烧时间对铋-镧复合氧化物光催化活性的影响。结果表明,热分解所得铋-镧复合氧化物样品呈疏松多孔结构,对光具有较宽的吸收范围,在紫外光区具有较好的光催化活性,灼烧时间影响样品的粒径和形貌以及光催化效果,在20 mg/L甲基橙溶液中添加灼烧1 h和4 h所得的催化剂样品1 g/L,光照4 h后甲基橙褪色率分别达95%和91%。     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

ABR反应器中COD/SO_4~(2-)值和硫酸盐负荷对SO_4~(2-)去除影响

利用厌氧折流板反应器,分别考察了反应器启动,及不同COD/SO42-比值和硫酸盐负荷对模拟废水中SO42-去除的影响。实验在(32±0.1)℃,pH为6.0⁶.5的条件下连续运行。结果表明:ABR经过约90 d的启动驯化阶段后,进水硫酸盐及COD浓度分别为1 500 mg/L和3 000 mg/L,水力停留时间为12 h条件下,硫酸盐去除率达到了92%。固定COD/SO42-比值为2.5时,随着进水SO42-浓度的增加(1 5006.5的条件下连续运行。结果表明:ABR经过约90 d的启动驯化阶段后,进水硫酸盐及COD浓度分别为1 500 mg/L和3 000 mg/L,水力停留时间为12 h条件下,硫酸盐去除率达到了92%。固定COD/SO42-比值为2.5时,随着进水SO42-浓度的增加(1 500³ 500 mg/L),SO42-去除率逐渐下降,最低为60%,相反SO42-去除速率随着硫酸盐浓度的增加而增加,最大为7.98 kg(/m3.d);维持恒定的硫酸盐浓度(1 500 mg/L),逐渐缩短水力停留时间以提高反应器中硫酸盐负荷,SO42-去除率呈现先上升后下降的复杂变化趋势,当水力停留时间为6 h时,SO42-去除率达到最大;随着COD/SO42-比值的提高,硫酸盐去除能力增强,且反应体系对硫酸盐负荷的耐受能力也逐渐增强。