乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用 ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

顶空气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立顶空气相色谱法分析水中16种硝基氯苯类化合物的方法。在研究过程中讨论了盐、顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。结果表明,无机盐的加入可以提高硝基氯苯类化合物的响应值,顶空平衡温度80℃和平衡时间50 min为最优的实验分析条件。在此条件下,目标物各组分回归方程的线性相关性较好。方法的检出限为0.05~0.09μg/L,加标回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不超过7.9%。该方法简单、快捷、无污染、省时省力,具有较好的推广性。     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

氯苯类化合物在大气中分布特征探究

建立环境空气和有组织废气排放模拟污染源,以玻璃纤维滤膜+玻璃棉和活性炭为吸附材料采集大气中氯苯类化合物,使用气相色谱法测定各组分,考察氯苯类化合物在大气气相和颗粒物中的分布特征。结果显示,环境空气和固定污染源有组织排放废气中一氯代至四氯代苯类各组分主要分布在大气气相中,颗粒物中少有分布,说明现行环境监测方法以固体吸附剂采集测定大气中的氯苯类化合物可行。     

可见光下苯醌类化合物诱导磷酸铁芬顿反应的铁离子源汇机制

构建了可见光下苯醌类化合物诱导磷酸铁产生芬顿反应的体系,分析了苯醌类化合物对磷酸铁释放亚铁离子的影响,比较了苯醌类化合物诱导磷酸铁芬顿反应降解橙Ⅱ的效率,研究了橙Ⅱ降解过程中铁离子和亚铁离子之间的转化以及羟基自由基浓度的变化,讨论了可见光下苯醌类化合物诱导磷酸铁芬顿反应铁离子的源汇机制.结果表明,可见光下苯醌类化合物诱导的磷酸铁是芬顿反应铁离子的间接铁源和直接铁汇.当可见光-磷酸铁-过氧化氢体系分别添加2-氯-1,4-苯醌、苯醌和对二甲基醌,溶液中亚铁离子浓度峰值(对应时间)从基础实验的0.86 mg·L^-1 (120 min)分别提高到2.06 mg·L^-1 (40 min)、1.61 mg·L^-1 (40 min)和1.04 mg·L^-1 (120 min);铁离子引发的芬顿反应能极大提高橙Ⅱ的脱色率和矿化率：反应60 min时,橙Ⅱ脱色率分别是99.5%、98.1%和77.7%;反应180 min时,橙Ⅱ矿化率分别为78.8%、77.6%和52.4%;反应结束时,总铁离子的浓度会大幅降低至0....     

长江南京段水体及市政自来水中多种OPEs的分布特征

采用HPLC-MS/MS法监测长江南京段横断面水、水源水、出厂水中12种有机磷酸酯类化合物(OPEs)残留,考察其分布特征及自来水厂对其处理效果。结果表明:12种OPEs在采集的横断面水和水源水水样中8种被检出,自来水出厂水水样中除TEHP外其余11种OPEs均为检出,OPEs暴露于水源水与地表水程度相似;除TCPP、TDCP、TCEP浓度出现降低外,其余OPEs浓度水平均未出现明显的处理效果;生态风险评估显示长江南京段横断面水、水源水、出厂水主要检出物质OPEs的风险熵值均低于1,表明不具有环境生态高风险。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

农业土壤中邻苯二甲酸酯分布特征及影响因素综述

邻苯二甲酸酯(PAEs)作为添加剂已被大量应用于农业投入品中,然而其却是一种具有“致癌、致畸、致突”作用的环境污染物。近年来,随着塑料制品的大量使用,PAEs已成为我国农业土壤中残留最多的有机污染物,引起了广泛关注。因此,了解当前我国农业土壤中PAEs污染现状,对于选用恰当的土壤修复技术有着重要的科学意义。该文在系统梳理我国各地区农膜使用量、农田土壤中PAEs污染调查数据及不同蔬菜中不同种类PAEs含量的基础上,综述了全国尺度农业土壤中PAEs污染程度和分布特征,并通过对比统计分析的方法,得出典型区域农业土壤中PAEs浓度与农膜使用量、作物土地利用类型之间的响应关系。结果表明：(1)我国农业土壤已受到不同程度的PAEs污染,存在显著的区域差异;同时,我国农业土壤中PAEs浓度普遍高于国外,且邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量较高。(2)不同种类PAEs单体化合物在我国农业土壤中的分布具有空间规律。(3)我国农业土壤中PAEs分布特征主要受农膜使用量和农用地类型等宏观因素影响,也与土壤环境和PAEs单体理化性质等相关。     

不同暴露方式下酞酸酯在黄斑篮子鱼体中的富集

研究了黄斑篮子鱼(Siganus oramin）在3种暴露方式条件下,4种酞酸酯化合物(DEHP、DBP、DEP和DMP)在体内积累与分布状况.结果显示,在水体暴露处理组中,鱼体内积累的含量分别为:DMP0.036mg/kg,DEP0.122mg/kg,DBP0.276mg/kg,DEHP0.921mg/kg,其中DMP和DEP在内脏中含量最低,而在鱼残体组织和肌肉中含量较高;DBP和DEHP在鱼残体组织中含量最高,内脏中含量次之,而在肌肉中含量最低.在食物暴露处理组中,分别为:DMP0.024mg/kg,DEP0.124mg/kg,DBP0.573mg/kg,DEHP1.034mg/kg,其中DMP和DEP在肌肉组织中含量最高,而DBP和DEHP在内脏中含量最高,在肌肉中含量最低.在水体与食物混合暴露处理组中,分别为DMP0.058mg/kg,DEP0.178mg/kg,DBP0.702mg/kg,DEHP1.87mg/kg,其含量均高于水体暴露组和食物暴露组.食物暴露处理组中侧链较长的DEHP和DBP在鱼体内的含量较高,而侧链最短的DMP富集量较低.食物暴露处理组中DMP在鱼体内含量最低;水体和食物混合暴露处理组中DEHP含量最高