微波消解-分光光度法测定COD的研究

通过试验研究,提出了测定COD的新方法——微波消解-分光光度法。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中回流法的测定结果没有显著差异。而且采用该方法测定COD可克服回流法、微波消解-滴定法及HACH-COD测定法的操作复杂、耗时长等缺点。     

环境水质氨氮的快速检测

采用全固体混合试剂,将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定.络合物的最大吸收波长为697 nm,表观摩尔吸光系数为2.00×104 L/(mol·cm),氨氮质量浓度在0.01 mg/L～1.00 mg/L之间符合比尔定律,反应产物颜色在3 h内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定,混合试剂保存期长,可用于环境水质氨氮的快速检测.     

微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷

利用微波联合消解水样,采用流动注射分析技术,建立了在线测定水中总氮和总磷的快速分析方法.优化了试验条件,在线性范围内,总氮和总磷的工作曲线线性关系良好,检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差分别为1.5%和1.2%,加标回收率分别为96.7%～103%和98.8%～102%.     

胶束增溶直接光度法测定水中痕量铜

本文指出在TritonX-100存在下,DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与铜反应生成络合物Cu(DDTC)2有增溶增敏作用,建立了痕量铜的直接光度测定方法.该方法操作简便快捷,选择性、精密度与准确度都较好,相对标准偏差为0.8%～4.3%,回收率为96%～106%,摩尔吸光数e=6.4×103L/mo1.cm.     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定.结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为U=0.16 mg/m3,影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度.     

原子吸收分光光度计——火焰法测定水中铜的不确定度评定

通过建立数学模型对原子吸收分光光度计—火焰法测定水中铜的不确定度进行分析和评估,计算影响测量结果不确定度的各分量值并进行合成,为建立有效的质量控制方法提供了依据。     

连续—流动注射分光光度法测定地表水、地下水和湖库水中痕量总磷

建立了适用于地表水、地下水和湖库水中痕量总磷的连续-动流注射分析方法,并对环境标准中的流动注射分析仪装置、管路和试剂进行优化,结果表明：总磷的浓度在0.000～0.500 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=1.0000,检出限为0.0013 mg/L,测定下限为0.0052 mg/L,样品回收率84.4%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.4%。此方法能够快速、高效地分析地表水、地下水和湖库水中的痕量总磷。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.