高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调pH值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 mL甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250 μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(>0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/mL)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/mL),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5 ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

活性炭涂层电极电容去离子的性能

采用活性炭涂层电极构建电容去离子吸附装置,以氯化钠模拟含盐原水,研究电压、流量、进水浓度等操作参数对活性炭涂层电极脱盐效率和能耗的影响。实验结果表明,去除率和比吸附量随着电压的增大而增加,且比能耗随之增大。流速越小,出水的浓度越低,当对出水的浓度要求较高时,宜采用小流速。当进水浓度低于活性炭涂层电极的饱和吸附量时,比吸附量随着进水浓度呈线性增加;当达到饱和吸附量时,比吸附量不会随进水浓度的增大而发生改变;比能耗随着进水浓度的增加而降低。     

醇胺离子液体对烟气硫的高效脱除

燃煤烟气中的SO2对人体健康和生态环境危害很大,传统的除硫装置大都存在二次污染。离子液体作为新型吸收剂有着广泛的应用前景。制备柠檬酸三乙醇胺离子液体作为脱硫剂,在模拟烟气条件下对SO2的吸收性能进行研究。结果表明：柠檬酸三乙醇胺离子液体具有高效脱硫性能,在70 min时脱硫率仍能达到80%以上;温度升高不利于脱硫过程的进行;而SO2浓度增加,离子液体的吸收量增加;离子液体的解吸工艺简单,在90 ℃下加热80 min可完全解吸,再生性能良好。柠檬酸三乙醇胺离子液体对SO2的吸收主要以化学吸收为主,同时伴有物理吸收过程,吸收摩尔比达到3.38～3.68 mol·mol-1。     

氢氧化钠吸收液-离子色谱法测固定污染源废气中的氯气

建立了氢氧化钠吸收液-离子色谱测定固定污染源废气中氯气的方法。研究采样和分析条件,采用50 mL冲击式吸收瓶,以氢氧化钠为吸收液,利用硫代硫酸钠将样品中的次氯酸完全转化为氯离子,过滤后用离子色谱进行分析。可在采样时选择0.3 μm石英滤膜消除颗粒物干扰,在氢氧化钠吸收液前串联硫酸吸收液消除氯化氢干扰。测试结果显示:氯离子曲线线性关系良好,相关系数为0.999 0;方法检出限为0.02 mg/m³,测定下限为0.08 mg/m³;空白加标的相对标准偏差为0.82%~1.4%,加标回收率为98.0%~107%;实际样品基体加标的相对标准偏差为1.8%~2.7%,加标回收率为98.0%~104%。测试结果表明该方法具有较高的精密度和正确度。     

河道藻源胞内有机质光化学-生物降解机制

藻细胞破裂后会向水体释放大量的胞内有机质 (intracellular dissolved organic matter, I-DOM) 。I-DOM在河道中将经历复杂的光降解和生物降解过程,影响其在河道中的迁移转化和环境效应。为了探明光照和微生物对I-DOM的降解机制,开展了光降解、生物降解和光-生物降解实验。结果表明,I-DOM经7 d光降解和生物降解后,溶解性有机碳 (dissolved organic carbon, DOC) 的去除率分别为70%和81%;虽然光照1 d能去除38%的DOC,但后续生物降解 (光-生物降解) 与无光照生物降解对DOC的去除效率一致。进一步的研究表明,生物降解过程中的呼吸商 (respiratory quotient, RQ) 低于光-生物降解过程,说明相比于生物降解过程,光-生物降解过程中经光照后生物呼吸时所利用I-DOM的性质发生了改变,进而影响了生物呼吸时O₂的消耗和CO₂的产生。生物降解过程中微生物主要利用原始的I-DOM分子;而在光-生物降解过程中,生物降解过程的微生物主要利用经光降解转化后的I-DOM分子。光-生物降解过程中,光照消耗了I-DOM中可生物降解的脂质、蛋白质和木质素类组分,导致I-DOM的生物降解效率降低;同时,光照将I-DOM中的大分子物质分解成高O/C的小分子物质,使微生物代谢需要的O₂减少,小分子物质则更易被生物降解矿化生成CO₂,导致RQ升高。本研究结果可为河道水质调控提供参考。     

离子交换树脂吸附黄连素废水中铜离子的研究

以Cu ²⁺-黄连素混合体系的含铜制药废水为研究对象,考察3种离子交换树脂(D152、D113和D401)对含铜废水中Cu ²⁺和黄连素的吸附性能并对树脂进行了筛选,对D401树脂进行了吸附动力学和吸附热力学拟合分析,同时考察该树脂在黄连素竞争吸附影响下对Cu ²⁺的去除效果。最后,在静态试验基础上开展了动态试验,考察D401树脂柱在3种流速〔1、2和5 BV(柱体积)/h〕下,进样量为1~20 BV时出水的Cu ²⁺和黄连素浓度。结果表明:D401树脂的比吸附量随温度升高而增加,随树脂投加量的增加而降低;该树脂在较宽的pH范围内对Cu ²⁺具有很好的选择吸附性,pH为5.0是最佳吸附条件,此时比吸附量可达39.87 mg/g。吸附过程可以通过Langmuir吸附等温线和伪二级动力学模型进行描述。动态试验中,树脂柱在1 BV/h的流速下,对Cu ²⁺有较好的去除效果;在3种流速条件下,对黄连素的吸附率均较低,进一步验证了该型树脂对Cu ²⁺具有很好的选择吸附性。     

佛山市南海区降水成分及致酸因子分析

为了解广佛跨界区域佛山市南海区的降水化学组成特征和酸化趋势,于2016年1—12月在南海区采集降水样品,对降水pH、电导率及离子成分进行测定。结果表明:降水pH年均值为5.05,降水的电导率和总离子浓度年均值分别为19.4 μS/cm和6.41 mg/L,南海区2016年的酸雨污染有所改善,但酸雨频率高达63.1%,降水酸化程度仍较高;人为源贡献的N O 3 - 和S O 4 2 - 起主要致酸作用,通过分析S/N发现,N O 3 - 在南海区降水中的致酸作用已超过S O 4 2 - ,成为首要致酸因子。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

HPLC-三重四级杆质谱法测定医疗废水中抗生素残留

采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为024ng/L～122ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%～108%和75.8%～114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%～8.4%和1.7%～8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。