降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

连续流动分析法测定降水中铵盐的可行性研究

铵盐是降水监测的重要指标之一,它对降水中的酸性物质具有中和作用。将连续流动分析法应用于降水中铵盐的检测,并对该方法的检出限、精密度、加标回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;在此基础上,用连续流动分析法和国家标准分析方法进行比对试验。对测试结果进行数理统计分析后证明,连续流动分析法与国标方法无显著性差异。     

系列混合碳源在EBPR系统颗粒化进程中的影响研究

在SBR反应器中接种富含聚磷菌的活性污泥,以一系列不同比例的丙酸与乙酸混合为碳源条件,进行了EBPR系统颗粒化培养,考察了混合碳源中丙酸所占质量分数(以COD质量浓度计)的提高对EBPR系统颗粒化进程中颗粒粒径生长、污泥沉降性能、系统除磷效率等宏观特性的影响规律.结果表明,EBPR系统污泥颗粒生长速率随碳源中丙酸所占质量分数的增加而提高;碳源中丙酸所占质量分数较高的反应器污泥SVI值相对较高.经90 d培养,碳源中丙酸所占质量分数分别为0%、25%、50%、75%及100%的系统中成熟颗粒体积平均粒径分别为550.64、599.41、642.38、680.99和745.08μm,污泥SVI值分别稳定在30、40、50、60及75 mL.g-1左右.在相同的磷处理负荷下,各试验系统除磷性能产生了显著性差异.0%、25%、50%、75%及100%丙酸碳源系统平均净除磷能力(以MLSS计)分别为0.78、2.29、2.96、3.23及3.77 mg.g-1,平均除磷效率分别为31.5%、56.5%、77.4%、85.9%及97.0%.     

Residual dynamics of thiacloprid in medical herbs marjoram, thyme, and camomile and in soil

Thiacloprid is a new insecticide of the chloronicotinyl family. To assess its risk after application, residual characteristics of thiacloprid in marjoram, thyme, and camomile and in soil were studied under field conditions. The active ingredient was extracted from the plant material using a mixture of acetone-water. After filtration, the extract was concentrated to the aqueous phase, diluted with water, and portioned against ethyl acetate on a matrix solid phase dispersion column. Thiacloprid was extracted from soil using a mixture of methanol-water, filtered, and re.extracted （clean up） with dichloromethane. The residues were quantified using HPLC-MS-MS. The methods were validated by recovery experiments. Thiacloprid residues in marjoram, thyme, and camomile and in soil persisted beyond 10, 14, 14, and 21 d but no residues were detected after 14, 21, 21, and 28 d, respectively. The data obtained in this study indicated that the biexponential model is more suitable than the first-order function to describe the decline of thiacloprid in fresh marjoram, fresh thyme, and dried camomile flowers with half-life （t1/2） of 1.1, 0.7, and 1.2 d, respectively. However, both the first-order function and biexponential model were found to be applicable for dissipation of thiacloprid in soil with almost the same t1/2 values of 3.5 and 3.6 d. The results indicated that thiacloprid dissipates rapidly and does not accumulate in the tested herbs and in soil.     

我国14个站点降水中甲酸和乙酸浓度及对酸性的贡献

为了较全面地掌握我国大气降水中有机酸含量及其对降水酸性的贡献,于2007年全年在我国14个区域代表性较好的站点采集了降水样品,利用离子交换色谱法分析了样品中的甲酸和乙酸2种重要有机酸的浓度,对所得各站数据进行了统计分析,计算了2种酸的湿沉降通量和对降水酸性的相对贡献.观测到的14个站点甲酸和乙酸平均浓度范围分别为0.96～3.43μmol/L和0～5.13μmol/L,接近国外偏远地区观测结果,也接近我国过去短期观测结果的低端值.比较显示,偏远地区有机酸含量低于城市附近地区.估算的甲酸和乙酸湿沉降通量范围分别为0.38～4.18mmol/(m2.a)和0.06～5.87mmol/(m2.a),南方站点有机酸湿沉降通量大于北方.有机酸对降水酸性的贡献范围是0.02%～51.6%,总平均贡献为2.95%,这一结果表明,虽然我国酸雨主要是硫、氮排放造成的,但有机酸在部分地区及部分时段甚至有很显著的致酸作用,应该成为酸雨观测研究内容之一.     

废水产氢产酸/同型产乙酸耦合产酸条件优化

为了更好地发挥产氢产酸/同型产乙酸耦合系统在废水厌氧发酵生产乙酸方面的优势,有必要寻找一种简单有效的方法以获得该系统产酸的优化条件.利用经过加热处理并活化的厌氧污泥作种泥,以模拟废水中的葡萄糖为底物,针对发酵时间、底物浓度、种泥浓度、初始pH进行4因素10水平均匀设计实验,得到了乙酸生产指标与产酸条件之间关系的回归方程;也得到了以高乙酸产量为主要目标导向同时兼顾高乙酸产率和高乙酸生产强度目标的优化条件;优化条件实验乙酸浓度比均匀设计中最高乙酸浓度提高20%左右.研究表明,将均匀设计应用于废水产氢产酸/同型产乙酸耦合产酸条件优化,可以避免盲目性,迅速获得满意结果.     

有机钙孔隙结构与脱硫性能研究

在定碳炉上对有机钙进行煅烧试验,利用氮吸附仪测定样品的微观孔隙结构,采用智能定硫仪对有机钙进行了脱硫实验研究.结果表明.900℃下煅烧.醋酸钙镁的比表面积高达46.6 m2/g,大约为普通石灰石比表面积的4倍.醋酸钙比表面积主要分布在孔径小于5 nm的微孔和中孔,醋酸钙镁比表面积主要集中在孔径为5 nm左右的中孔.醋酸钙的烧结主要发生在微孔和中孔,醋酸钙镁的烧结发生在整个孔径分布区域,有机钙表现出良好的抗烧结特性.1 000℃下按钙硫比为1添加钙基,有机钙的脱硫效率为68.28%-75.55%.比普通石灰石高1倍以上.煅烧形成的良好孔隙结构使得有机钙具有较高的脱硫效果.     

海水中微量镍的吸附溶出伏安法分析研究

在1.0mol/L氯化铵缓冲溶液中,加入丁二酮肟,镍(Ni(Ⅱ))于-0.95V处产生灵敏的极谱波.通过对电解质选择,仪器参数优化,建立脉冲伏安法测定海水中镍的分析方法.线性范围为0.38～10.0/μg/L,最小检出限0.10μg/L,样品加标回收率97%～101%,相对标准偏差小于4.9%.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中痕量镍的检测.     

铅诱导的PC12细胞凋亡及caspase-3的激活

用MTT法及TUNEL法检测醋酸铅对PC12细胞活力和凋亡率的影响,并用荧光标记的特异性caspase-3抑制剂来测量caspase-3的激活.结果显示,PC12细胞暴露于浓度为0.1、1、10、100 μmol·L-1的醋酸铅中24 h后,凋亡率和caspase-3的激活显著增加,并具有剂量-效应关系;当铅浓度达到1 μmol·L-1及以上时,细胞活力明显下降.因此可以推论,铅能够诱导PC12细胞发生凋亡,caspase-3的激活可能在这过程中起了非常重要的作用.     

聚醋酸乙烯储罐氮封系统失效原因分析与对策

聚乙烯醇是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物,某企业采用醋酸乙烯溶液聚合生产聚醋酸乙烯溶液,聚醋酸乙烯溶液再经过醇解反应生产聚乙烯醇。在聚乙烯醇装置醇解罐区共有12个储罐用于储存聚醋酸乙烯,分析储罐氮封系统现状,存在尾气管道积液不畅、呼吸阀频繁开启、供氮阀不按设定值开闭等问题,从本质安全的角度,提出了解决措施,确保储罐安全运行。