加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

珠三角地区造纸行业排水中二 NFDA1 英(PCDD/Fs)特征分析

研究采用¹³C同位素内标稀释定量法,高分辨气相色谱质谱法(HRGC-HRMS)对珠三角地区造纸行业排水中PCDD/Fs特征进行了分析。结果表明,该地区造纸行业PCDD/Fs含量为:4.75~80.05 pg/L,且以OCDD占主导地位;同时该类行业PCDD/Fs的TEQ为:0.21~2.02 pg TEQ/L。最后通过对该类行业排水中PCDD/Fs的TEQ年排放量进行讨论,其结果为0.30~12.97 mg TEQ,且年平均排放量(4.42 mgTEQ)只占我国造纸行业TEQ总排放量的很小一部分。     

广州某观测点春季大气样品中二NFDA1英日均浓度变化分析

在广州某商住区楼顶开展为期1个月的大气样品连续采样,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪测定了样品中17种毒性二 NFDA1 英(PCDD/Fs)的含量。结果表明,该采样点位样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度范围为0.094~1.34 pg I-TEQ/m³,样品日平均浓度相对偏差范围为3.2%~118.8%,6日平均浓度相对偏差范围为1.2%~60.1%,6日平均值更能较好地反映样品长期平均浓度。气象变化对样品中二 NFDA1 英I-TEQ浓度有明显影响,降雨后样品中的二 NFDA1 英I-TEQ浓度明显低于降雨前,降雨前或降雨中样品的二 NFDA1 英I-TEQ浓度与降雨后样品比值最高达到9.0,样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度与PM_2.5的线性相关性高于其与TSP、温度相关性,上述三者的r值和P值分别为0.637、-0.296、0.271和0.611、0.326、0.329。     

构建覆盖国家环境监测网的质量控制体系

"十二五"期间,中国将全面完成国家环境监测网的布局与建设,环境管理将开始由以环境污染控制为目标导向,向以环境质量改善为目标导向转变,以全面考核空气、水环境和土壤等环境质量的新环境管理时代即将来临。从现有环境监测质控体系所发挥的作用、存在的问题以及环境管理的需求出发,提出构建覆盖国家环境监测网的质量控制体系,论述各级环境监测站的质控职责,尤其是省级监测站作为地区质量控制中心,应该和国家站一起加大自身质控能力建设,为提高环境监测数据的可信度做好质控工作。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

中美环境监测体制之比较

对中美环境监测体制进行对比性评述,指出了中国环境监测行业存在的分析标准滞后、体制不完善、人员匮乏等问题,提出借鉴美国经验,完善法律体系,引入市场机制,逐步培育竞争有序、监管到位的环境监测行业的建议。     

重庆市代表性城区冬季和夏季苯系物来源解析

2009—2010年冬季和夏季在重庆市某代表性城区对大气中苯系物进行观测,并应用苯与甲苯特征比值(B/T)和因子分析法对苯系物来源进行了分析。结果表明,2种源分析方法具有较好的一致性,涂料及溶剂的生产与使用以及机动车尾气和油品使用是该研究区域苯系物的主要来源,贡献率分别为59.3%和16.2%。不同功能区、不同季节,苯系物来源构成有所差异。除受汽车尾气影响外,夏季受涂料、溶剂等生产使用的影响也较大,尤其是投诉集中点位、混合区和工业区;冬季,投诉集中点位主要受涂料、溶剂等生产使用等影响,其他点位可能还受到燃烧源的影响。     

中国流域水环境生物监测体系构成和发展

分析了国外水环境生物监测体系的构成和特点;总结了中国生物监测的发展历程、基础、存在问题和发展需求;提出了体系发展的总体发展目标,即以流域为单元,以各级支流为监测区段,发展以实现流域水环境生态完整性评价为目的的综合监测体系;同时,着重介绍了重点发展内容:建立以市级站为核心的监测网络;建立包含4个板块的核心业务监测能力;开展生物监测业务标准化建设;进一步完善水环境质量评价报告。对全国监测系统生物监测体系的构成和发展提出建议:在总体发展目标指导下,完成构建水环境生物监测技术体系、构建全国水环境生物监测网络体系、建立数据管理与评价平台及建立运行保障体系4个分目标,实现中国环境管理以"污染防治"为重点到以"生态健康"为目的的转折。