气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

泉州湾表层沉积物中残留DDTs污染现状及风险评价

运用GC／ECD对泉州湾表层沉积物下、上层共24个样品DDTs进行分析,结果表明：沉积物上层内湾、秀涂一石湖一线、外湾总DDTs浓度范围分别为3．23～25．23ng／g、4．13～10．36ng／g、0．03～0．84ng／g,平均浓度依次为13．88ng／g、7．78ng／g、1．72ng／g;下层分别为2．30～6．92ng／g、3．83～17．50ng／g、0．57～14．88ng／g,平均浓度依次为4．60ng／g、8．17ng／g、4．1lng／g。（DDD＋DDE）／DDTs比值为0．1l～1．00．上层沉积物DDE／DDTs比值远小于1。DDE／DDD表明降解主要处于厌氧环境下．污染物主要来自污水直接排放。风险评价表明,沉残留有机污染物毒性风险已经大于75％．会对泉州湾海产养殖产生一定影响。     

厌氧滤池-膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段中有机氯农药残留的分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱／电子捕获(GC／ECD)分析垃圾渗滤液中有机氯农药的分析方法,对厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段水体中有机氯农药的浓度进行了分析．结果表明,应用厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液可以有效去除有机氯农药残留,主要去除工艺是厌氧,其中P,P’-DDT厌氧反应的中间体产物是P,P’-DDD,大部分继续转化为其它产物．在所试验的垃圾渗滤液中没有检出DDTs和HCHs以外的其它优先控制有机氯农药．     

超声波萃取/气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列7种混合物Arochlor1016、Arochlor1221、Arocldor1232、Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱GC/ECD进行测定,方法检出限0.01mg/kg,加标回收率在62.3%～106%之间,RSD 5.4%～11.1%.     

气相色谱法测定长江水体悬浮物和沉积物中有机氯农药的残留量

采用GC/MS定性 ,GC/ECD定量 ,对长江南京段悬浮物和沉积物中 8种有机氯农药 (OCPs)进行了分离测定 ,结果表明悬浮物中OCPs的含量分布按DDTs>HCB HCHs的顺序减小 ,DDTs的含量为 0 5 2— 1 15ng·L-1,HCB及HCHs的含量分别为 0 11— 0 48ng·L-1和 0 14— 0 47ng·L-1.沉积物中OCPs的含量分布按DDTs >HCB >HCHs的顺序减小 ,DDTs的含量为 0 2 1— 4 5 0ng·g-1,HCB及HCHs的含量分别为 0 14— 3 96ng·g-1和 0 18— 1 6 7ng·g-1.但总的来说 ,长江悬浮物和沉积物中有机氯农药在各采样点的分布特征较相似 .     

Comparative study of the linearity and sensitivity of electron capture and flame photometric detectors using a pesticide standard

Abstract

A study was undertaken to compare and evaluate the different types of ⁶³Ni and ³H electron capture (ECD) and flame photometric detectors (FPD) as part of the Canadian Check Sample Program on Pesticide Residue Analysis. Twenty‐seven laboratories were supplied with chlorpyrifos standard solutions for the determination of linear range and minimum detectable amounts (MDA). Each laboratory selected its own operating conditions except for the FPD study. Results for the FPD were compared with standardized flame conditions designed to optimize the exponential factor in the S‐mode. The MDA of the ECDs (pulsed and direct‐current) ranged from 0.09 to 0.17 pg/sec for ⁶³Ni and ³H sources respectively. The corresponding MDA for the linearized ECDs (pulse modulated or constant current) was 0.04 pg/sec and a linear range of 10⁴ or greater with nitrogen as the carried gas. Use of argon/methane and a pulse width of 0.1 usec extended this range to 10⁵ but the sensitivity was not as great as with nitrogen carrier gas. The practical limit of detector sensitivity was found to be instrument dependent depending primarily on the noise level. In the FPD study, operating in the P‐mode gave an average MDA of 5.97 pg/sec and a linear range of 2 x 10³. Similarly, the S‐mode parameters were 81.1 pg/sec and 8 x 10² respectively with an average exponential factor of n 1.8. Attempts to apply optimized detector gas‐flow conditions improved sensitivity and linearity in the S‐mode only.     

城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。在5个污水处理厂的水样中共检出了6种有机氯类农药,分别是α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、4,4’-滴滴伊和异狄氏剂,浓度在0.2~76.4ng/L之间。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为(0.27~2.90)ng/L。     

气相色谱法测定水中的多氯联苯

以正已烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯.采用保留时间定性,外标法定量.实验表明,此方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物.8种多氯联苯的质量浓度最低检测结果为0.01～0.10μg·L-1,回收率在83.7%～101.6%范围内,变异系数均小于3%.方法简单、灵敏、准确,且有机溶剂使用量小.     

海洋环境样品中PCBs的测定

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＰＣＢｓ的分析方法，通过毛细管ＧＣ／ＭＳ－ＳＩＭ和ＧＣ－ＥＣＤ对ＣＢｓ的分析，得出了的检出限，回收率线性范围以及Ａｍｅｌｏｒ－１２５４和环境样品中的含量。