Determination of trace amounts of chlorinated insecticides and fungicides in ginseng using capillary gas chromatography and ~(63)Ni electron capture detector

A method for the simultaneous determination of a series of chlorinated insecticides and fungicides as residues in ginseng is presented in this article. Pulverized samples are subjected to Soxhlet extraction with acetone-petroleum ether and the extract is partitioned between petroleum ether and aqueous sodium sulfate solution (2:98). The combined petroleum ether phase is cleaned up by sulfuric acid and analyzed by capillary gas chromatography using 63Ni electron capture detector. Recoveries from the different concentrations for 11 kinds of chlorinated insecticides and fungicides are between 92.40 and 103.7% with coefficients of variations ranged 1.22 and 9.53% without samples, and between 89.00% and 104.10% with coefficients of variations between 1.16% and 9.16% with samples. The detection limits are 0.2- 7.0 ng/kg.     

毛细柱气相色谱法测定天然水中痕量铍、铝、铬

介绍一个用毛细柱气相色谱法同时测定铍、铝、铬酌新方法。在pH为5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铍、铝、铬与三氟乙酰丙酮生成挥发性和热稳定性的金属整合物。可萃取至苯中,注射至熔融石英WCOT OV—101柱上,在140℃分离测定,用电子捕获检测器检测。铍、铝、铬的回收率分别为83—103％,88—105％,90—103％。变异系数分别为6.5％,6.5％,2.0％。可用于天然水中亚ppb级铍、铝、铬的分析。测定了海水、河口水、矿泉水、雪水等样品。     

城市自来水光催化氧化深度净化效果

在玻璃纤维网上制得ＴｉＯ２催化膜．用相应的固定膜光催化氧化装置进行了城市自来水的深度净化研究．ＧＣ／ＭＳ分析表明，在水中输入能量８７Ｗ／Ｌ的低光照强度下，经１ｈ的处理，自来水中有机物总量去除率在６０％以上．１９种优先污染物有５种消失，另２１种有害物质中１０种浓度降至仪器检测限以下．与此同时，水中各种有机物的浓度均显著下降．中间产物中基本不含有害的物质．光催化氧化对城市自来水中有机污染物有令人满意的去除效果．     

废聚氨酯硬泡热处理特性及产物检测分析

利用热重分析仪和管式炉研究了废弃聚氨酯硬泡热处理特性并对热处理产物进行了检测分析。研究结果表明,废聚氨酯硬泡热处理过程呈单一剧烈失重峰,热失重主要发生在200～440℃之间,600℃热分解基本完成;FTIR谱图初步分析发现加热分解过程中有大量CO和CO2产生,且热处理过程中可能有O-H、C-H、C=O及带有苯环的物质生成。通过GC/MS检测分析结果显示热处理液体产物中检出多元醇以及苯胺、p-苯胺、苯甲腈等多种芳香类化合物,气体产物以低碳的烷烃和烯烃为主,可见FTIR和GC/MS分析结果有很好的一致性。研究结果显示,气体产物检测出有机氯化合物,这可能是聚氨酯硬泡生产过程中加入的氟利昂类发泡剂所致。     

冬季天津家庭室内空气颗粒物中邻苯二甲酸酯污染研究

为了解我国家庭住宅室内空气颗粒物中邻苯二甲酸酯的污染程度,采集天津市13户家庭住宅冬季室内空气颗粒物PM10、PM2.5样品,采用GC/MS分析了DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP等6种邻苯二甲酸酯.结果表明,室内空气颗粒物中DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP这5种邻苯二甲酸酯在所有家庭均被检出,DOP在部分家庭检出.其中,DBP和DEHP为主要污染物.PM10和PM2.5中的6种物质占ΣPAEs颗粒相的比例规律相同,DBP和DEHP较大,分别为13.92%～91.50%、5.56%～85.08%和20.88%～93.95%、5.53%～75.90%;其次是DMP、DEP和BBP,DOP最小.不同粒径颗粒物上PAEs的分布显示,大多数PAEs易吸附在粒径较小的细粒子PM2.5上;结合调查问卷分析表明,冬季室内空气颗粒物上PAEs污染主要来源于室内,受房间的装修时间、装修特点、生活习惯、吸烟、烹饪、塑料制品使用量、室内清洁度和温度等因素的影响.     

环境空气中醛酮类化合物检测方法优化与初步应用

环境空气中的醛酮类化合物是当今大气环境科学领域的研究热点.醛酮类化合物因反应活性较高、性质不稳定,导致检测较为困难.为准确测定环境空气中的醛酮类化合物,针对环境空气中质量浓度较高或活性较强的18种醛酮类化合物的采样和分析方法进行研究,并采用优化的方法于2018年5月对北京市典型城区环境空气中的醛酮类化合物进行了检测.结果表明:①与手动采样器同时同地点采样数据相比,自行制作的醛酮类化合物自动采样器能够实现连续采样,数据基本一致（R2为0.999 7）,其采样流速最大不超过0.8 L/min;醛酮类化合物采样管中杂质含量最高的乙醛为0.01 μg/管,小于我国HJ 683-2014《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》标准限值（0.10 μg/管）.②采用所确定的二醛类化合物衍生化方法与质谱扫描条件可以成功检测乙二醛和甲基乙二醛两种二醛类化合物,建立了18种醛酮类化合物的标准曲线且标准曲线相关系数R2均大于0.995 0.③采用该优化方法得到北京市典型城区环境空气中18种醛酮类化合物质量浓度的日变化范围为17.73~88.42 μg/m3.      

地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立

建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法.样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1∶1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定.流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1 000μg·L-1.实际水样的加标回收率为65%~108%.整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng·L-1外,其他均在0.10 ng·L-1和1.0 ng·L-1之间.应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476ng·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性.     

广州街道空气中挥发烃类特征和来源分析

采用固相吸附－热脱附－色谱／质谱检测器联用的方法分析了广州市街道空气中的发挥有机物。样品采自广州市区街道的３２个采样点,主要探讨了其中单环芳烃和正构烷烃的特征和可能来源;选取１３种烃类化合物进行进一步的因子分析,结果表明,这些挥发烃类可能主要来自汽油机车、工业和柴油机车的排放。多元线性回归分析表明３种源对所选挥发烃类的平均贡献分别为６４％、２３％和１３％。     

汶川M_S8.0地震地质灾害发育特征及诱发因素分析——以北川县为例

地面破坏效应强烈和地震地质灾害严重是汶川MS8.0地震震害效应的显著特点.地震地质灾害的分布与地震断层的分布密切相关,同时还受自然地理、地层岩性、地质构造和人类活动的影响和控制.论文结合北川县场地条件的分析,对汶川MS8.0地震中北川县地震地质灾害的发育特征、形成条件及诱发因素进行了系统总结.地震地质灾害分布与地震断层的关系表明地震对次生地质灾害起到了主要的控制与触发作用.     

AnSBR法处理生活污水中典型环境雌激素的研究

为评价和考察厌氧序批式反应器(AnSBR)对生活污水中9种典型环境雌激素的去除效果和机制,采用固相萃取(SPE)——LC/MS/MS分析方法,分析所选环境雌激素的浓度和污泥吸附量. 结果表明:大豆苷元,4-t-辛基酚(OP),4-n-壬基酚(NP)和染料木素的检出浓度高于其他5种环境雌激素;厌氧污泥对NP,OP,雌酮(E1),17α-乙炔基雌二醇(EE2)和17β-雌二醇(E2)的吸附作用明显;大豆苷元和染料木素的去除率在60%以上;大豆苷元、染料木素和雌三醇(E3)的主要去除机制为生物降解作用,EE2,OP和NP的去除是生物降解、污泥吸附的共同作用.