土壤中13种有机氯农药超声波提取方法研究

应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的 13种有机氯农药 (α 、β 、γ 和δ HCH ,2 ,4′ DDT ,2 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDT ,4 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDD ,α endosulfan ,dieldrin ,endrin ,HCB) ,固相萃取柱进行纯化 ,气相色谱进行定量分析 .对不同提取溶剂 (正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷 )、提取时间 (0 .5～ 2h)、提取次数 (1～ 5次 )与提取效率的关系进行了研究 .研究表明以正己烷 甲醇 (4∶1)作为混合提取溶剂 ,超声提取一次 ,提取 2h能取得较高的提取效率 .此技术节省溶剂且提取方法简单 .     

厌氧滤池-膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段中有机氯农药残留的分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱／电子捕获(GC／ECD)分析垃圾渗滤液中有机氯农药的分析方法,对厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段水体中有机氯农药的浓度进行了分析．结果表明,应用厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液可以有效去除有机氯农药残留,主要去除工艺是厌氧,其中P,P’-DDT厌氧反应的中间体产物是P,P’-DDD,大部分继续转化为其它产物．在所试验的垃圾渗滤液中没有检出DDTs和HCHs以外的其它优先控制有机氯农药．     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

Determination of glyphosate residue in maize and rice using a fast and easy method involving liquid chromatography–mass spectrometry (LC/MS/MS)

A fast and easy method was developed for the determination of glyphosate in maize and rice by using liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry with a Dionex Ion Pack column and phosphate buffer mobile phase. Samples were extracted with an acidified methanol solution. An isotope-labeled internal standard was added to the sample before extraction to ensure accurate tracking and quantification. The method’s performance was evaluated through a series of assessments to determine the accuracy, precision, linearity, matrix effect, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). The mean recoveries for both matrices were within 70–105% at three fortification levels, including the LOQ. The precision for replicates was <20% (RSD%) for both matrices. Good linearity (R²=0.9982) was obtained over the concentration range of 0.01–1.5?mg kg^?1. The LOD was determined to be 0.002?mg kg^?1 for rice and 0.004?mg kg^?1 for maize. The LOQ was 0.01?mg kg^?1 for both maize and rice. Due to its versatility, the proposed method could be considered useful for the determination of glyphosate in cereals in routine analysis.     

固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量

研究建立固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量的分析方法。将采集的生活饮用水过滤后上自动固相萃取仪,选择HLB固相萃取柱净化、富集,丙酮洗脱,洗脱液氮吹至近干,丙酮定容至1.0 mL,上气相色谱-FPD仪检测,外标法定量。实验结果表明,本方法具有快速、准确、高效等特点,可以用于生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷等有机磷类杀虫剂残留量的检测。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯

建立了吹扫捕集-大口径毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水和地表水中5种挥发性卤代烃和4种氯苯类污染物的方法，可不经有机溶剂萃取和浓缩，减少了沾污和损失，具有灵敏度高，受干扰因素少，定量准确，操作简便等特点。进样量为5mL时，检测限可达ng/L级，适合饮用水及地表水中低含量卤代烃和氯苯类污染物的测定。     

SUMMA罐采样-GC/MS法测定吸烟室内空气中挥发性有机物

采用空气预浓缩与气相色谱/质谱联用技术对空气中59种痕量挥发性有机化合物进行定性与定量分析,应用研究的技术对吸烟室烟草空气中的挥发性有机物成分定性解析,对59种常见挥发性有机污染物定量检测.室内环境烟草空气中检出多种挥发性有机污染物,主要有烯烃、烷烃、苯系物等有害成分,不仅对被动吸烟人群造成危害,同时也影响大气环境质量...