预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱法测定空气中苯的测量不确定度评定

根据 Top－down技术中的控制图法,运用预冷冻浓缩系统与气相色谱－质谱联用对苯标准样气进行多次测定。通过计算和评定,得出当苯的测定浓度为100×10^－9时,不确定度为5．1×10^－9。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态

采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

预浓缩-气质联用法测定高山大气中氯氟烃

建立了预浓缩-气相色谱/质谱联用技术,同时检测高山大气中二氟二氯甲烷、四氟二氯乙烷、一氟三氯甲烷、三氟三氯乙烷的分析方法。4种物质的检出限分别为0.013、0.022、0.021、0.030μg/m~3,相对标准偏差在5.6%以下,标准曲线相关系数大于0.996,加标回收率为93.2%~98.3%。对庐山大气进行监测,结果表明,庐山大气中4种氯氟烃的浓度均高于武夷山和湖北神龙架大气背景点,庐山大气中CFC-11、CFC-113的浓度接近于泰山和贡嘎山的浓度。     

徐州地区地下水中内分泌干扰物的监测与风险评估

采用液相色谱-串联质谱法测定徐州地区地下水中内分泌干扰物,并用雌二醇当量EEQ计算法和风险熵RQ计算法分别对其活性和生态风险水平分析评价。结果表明,徐州地区地下水中不含雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、炔雌醇(EE2)等内分泌干扰物,只含有双酚A(BPA),且最高值达26.45 ng/L,提出应把BPA作为控制重点。     

长江干流江苏段水质中邻苯二甲酸酯的测定及分布现状

采用气相色谱-质谱联用法测定水质中6种邻苯二甲酸酯(PAEs),方法在0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为15 ng/L~20 ng/L。将该方法用于2014年长江干流江苏段4个断面的水质样品的采集与测定,并讨论PAEs的分布现状。结果表明,6种PAEs的测定均值为8.56μg/L~21.1μg/L,其中DBP与DEHP含量占比超过50%,PAEs总质量浓度与其他河流相比基本处于同一水平。     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

热解析-GC/MS方法测定大气中的羰基化合物

本文发展了五氟化苯肼(PFPH)衍生化.热解析-GC/MS方法,质谱采用SIM扫描方式,可实现对大气中23种羰基化合物的测定,并建立了方法相应的质量控制和质量保证(QA/QC)程序.采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差.方法检测限为0.01-0.25nmol,对大气样品采集测定的相对误差为-7.8%-40.2%.在2007年"好运北京"奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测,测得的羰基化合物的总平均浓度为31.47±11.53μg·m-3,主要组分为2,5-二甲苯苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛.结果表明,2007年车辆限行期间,大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.