加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

预浓缩-气质联用法测定高山大气中氯氟烃

建立了预浓缩-气相色谱/质谱联用技术,同时检测高山大气中二氟二氯甲烷、四氟二氯乙烷、一氟三氯甲烷、三氟三氯乙烷的分析方法。4种物质的检出限分别为0.013、0.022、0.021、0.030μg/m~3,相对标准偏差在5.6%以下,标准曲线相关系数大于0.996,加标回收率为93.2%~98.3%。对庐山大气进行监测,结果表明,庐山大气中4种氯氟烃的浓度均高于武夷山和湖北神龙架大气背景点,庐山大气中CFC-11、CFC-113的浓度接近于泰山和贡嘎山的浓度。     

气相色谱法同时测定指甲油中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术: 用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10^-2~100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10^-2~20μg;苯系物的回收率为90%~102%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.13%~0.92%;邻苯二甲酸酯类的回收率为92%~109%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.44%~2.54%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物

建立了顶空-便携式气相色谱快速测定土壤中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的方法,并讨论了无机盐及振荡时间等因素对顶空分析灵敏度的影响。结果表明,方法回收率为87.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)5.3%~7.8%,最低检出限为0.1~0.8μg/kg;苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.8~160μg/kg、1.6~320μg/kg、2.0~400μg/kg、2.0~400μg/kg和3.2~800μg/kg。方法回收率、RSD与标准方法相比没有显著性差异,较之标准方法其更能满足现场快速监测的需要。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了利用吹扫—捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。当水样体积为５ｍｌ时,９种卤代烃的最低检出浓度为２．８６×１０－３～９．７７×１０－２ｐｐｂ。     

电线电缆行业漆包线生产工艺废气中有机物的GC/MS测定

本文以活性炭、ＴｅｎａｘＧＣ、聚氨酯泡沫为吸附材料,用二硫化碳洗脱、二氯甲烷提取、加热解吸三种脱附方式,并以色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用仪为测试手段,对漆包线生产工艺废气中的有机物进行了测定,共检出７２种有机化合物。本文进行了不同采集方式间的比较,提出了电线电缆行业工艺废气中有机化合物的系统分析方法。     

胶州湾岩心柱状沉积物中有机氯农药的气相色谱法测定

采用气相色谱法(GC)测定了胶州湾中部岩心柱状沉积物中10种常见的有机氯农药,发现狄氏剂、p,p'-DDT、异狄氏剂和β-666等4种是该海域主要的有机氯农药污染物.其中狄氏剂和p,p'-DDT的检出率为100%,其余2种分别为44%和67%.10种有机氯农药在样品中的总含量为(4.2～121.8)×10-12(干重).调查站位上4种主要的有机氯农药在柱状沉积物中的垂直分布特征为表层至20～22 cm层位其含量随深度的增加而增大;在22 cm以深层位,∑OCPs迅速降低,可能与深层沉积物中的氧化-还原条件以及微生物作用等环境因素引起的降解速率增大有关.