嘉兴市地表水中兽用抗生素的污染现状调查

建立了适合长三角地区重要生猪养殖基地嘉兴市环境水体中4类(四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类)共10种常用兽用抗生素同时检测的固相萃取与液相色谱质谱(LC-MS/MS)联用技术,对该地区10个典型村镇河道断面和21个市区主要河网监控断面开展调查.结果表明,村镇河道中抗生素污染严重,10种抗生素总浓度为65.6～467.0 ng.L-1.其中,四环素类和磺胺类浓度分别为40.8～253.0 ng.L-1和未检出～165.0 ng.L-1;大环内酯类和喹诺酮类浓度分别为3.1～14.68ng.L-1和未检出～14.54 ng.L-1.市区河网污染相对较轻,10种抗生素总浓度为20.1～61.2 ng.L-1,其中四环素类浓度为未检出～44.0 ng.L-1;磺胺类、大环内酯类和喹诺酮类浓度则分别低于2.7、6.3和21.6 ng.L-1.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚

建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚（BDE-47）的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱（GPC）/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱（负化学离子源）（GC/NCI-MS）分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差...     

SPME-GC同时测定地表水环境质量标准特定项目中硝基苯类和氯苯类化合物

针对地表水特定项目有机物中硝基苯类和氯苯类的测定,采用固相微萃取(SPME)前处理技术,用毛细管色谱柱进行色谱分离,用ECD检测器进行测定。SPME富集效率达118~1352倍,检出限为0.00004~0.05μg/L,方法的线性相关系数为0.9963~0.9999,RSD为2.0%~11.0%,加标回收率为87.0%~108%,所有技术参数均可满足地表水环境质量标准。该方法简单、快捷、无污染且省时省力,具有较好的推广性。     

便携式气相色谱测定固定源排气中的硫化氢

在SO₂与H₂S共存下,利用便携式气相色谱法测定了固定污染源排气中硫化氢含量。方法简便快速,准确度和精密度较高,受干扰物质二氧化硫的影响小,测定结果完全满足复杂成分烟气中硫化氢的测定要求。     

自动进样及气体分流技术测定气体中非甲烷总烃

采用自动进样和气体分流技术,双柱双FID检测器气相色谱法测定气体中的非甲烷总烃,实现了非甲烷总烃的连续自动分析,同时一次进样即可得到甲烷和总烃的数据。方法的检出限为0.05 mg/m3,测定的相对标准偏差在0.7%~1.8%内,非甲烷总烃的加标回收率为96.0%~98.5%。与传统手动进样法相比,本方法具有重复性好、操...     

糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼

建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件.在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析.本方法在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996.检出限...     

树舌灵芝菌丝体不皂化物GC—MS分析

在树舌灵芝菌丝体化学成分研究中,采用乙醚抽提法获取树舌灵芝菌丝体脂溶性物质,经皂化后使用气相色谱一质谱联用技术（CC—MS）进行分析,共鉴定出19种物质,所得到的丁羟甲苯、乙酰菲、5,6-二氢麦角甾醇对树舌灵芝菌丝体化学成分研究具有较高价值。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好（r＞0.9972）,满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。     

城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。在5个污水处理厂的水样中共检出了6种有机氯类农药,分别是α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、4,4’-滴滴伊和异狄氏剂,浓度在0.2~76.4ng/L之间。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为(0.27~2.90)ng/L。     

校准曲线制备及应用中的一些问题

阐述了校准曲线的制备和应用，标准加入法，空白值参与回归，工作曲线和标准曲线的一些应注意的问题。