基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

地下车库空气中苯系物浓度的时间分布特征与污染评价

采用气相色谱法定量分析了地下车库空气中苯系物(苯、甲苯、二甲苯)的浓度并于不同时间段采集地下车库的空气样品,研究了地下车库内苯系物的浓度随时间的变化特征及污染状况。研究结果表明:①在实验色谱条件下,用外标法测定苯系物的准确度较高,回收率为90%~110%;②苯系物浓度随时间的变化呈现明显的周期性,苯系物单体浓度与总量浓度随时间的分布特征相似,表现为早晨的浓度大于中午及傍晚;③苯系物总量和单体浓度远远高于室外;④地下车库苯系物浓度低于中国室内空气质量标准限值,但检测结果表明地下车库存在苯系物的污染,长期累积对人体健康构成潜在威胁。     

液液萃取-气质联用法测定水中20种农药类有机物

采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量,萃取时间,盐析剂用量,有机改进剂的加入等条件进行了优化,使得各组分在0．500μg/L～50．0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg/L～0．19μg/L;平行测定7次混合标准溶液,RSD为0．3％～9．1％;对20种农药类有机物混合标准溶液进行加标回收试验,回收率为90．5％～110％。该方法优化了《生活饮用水标准检验方法》（ GB 5750-2006）中农药类有机污染物的检测方法,满足常规测定的要求。     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法

综述了美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法,通过在输出的汞标准气体中混合加入已知高纯度的201Hg0气体（201Hg2＋标准溶液还原雾化）,并采用同位素稀释电感耦合等离子体/质谱法（IDICP/MS）测量加标后201Hg/202Hg同位素丰度比例,计算出待溯源元素汞发生器输出的Hg0 质量浓度.该过程实现了从元素汞一级标准物质SRM 3133到201Hg2＋标准溶液,再到元素汞发生器输出标准气体的溯源传递,完成了从NIST元素汞基准到仪器供应商生产基准的一级溯源传递,为建立符合我国需求的元素汞溯源传递方法和形成元素汞发生器溯源传递能力提供借鉴.     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯,通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物,并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明,该方法在0 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.98;方法检出限为0.05 mg/L~0.15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样,两种方法测定结果具有良好的一致性。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明,该方法的线性较好,7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3,混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％,加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠,能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。