快速溶剂萃取—气相色谱法分析土壤中的20种有机氯

采用加速溶剂萃取—气相色谱法对土壤中20种有机氯农药进行了提取测定.通过改变加速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气相色谱条件,使得20种有机氯农药快速分离.该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,方法检出限为1.23～ 3.11 μg/kg,实际样品的加标回收率为62.3％～119.7％.     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01~0.05 μg/kg,加标回收率为80.6%~110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。     

水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物

通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%~102%。     

毛细管气相色谱法分析室内空气中苯系物

用活性碳吸附管采集大气中的苯系物，二氯甲烷替代二硫化碳作为脱附剂，毛细管气相色谱分离分析。FID测定苯系物的相关系数均为0．999，仪器最小检出量可达0．1ng，方法精密度可达1．9％～4．8％，已用于室内空气中苯系物含量的测定。     

水中痕量有机磷农药的高效液相色谱/质谱分析

农药对饮用水以及饮用水源的污染在西方发达国家是一项极为关注的课题。有机磷农药作为农药中的一大类,至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种。因此,饮用水以及饮用水源中痕量有机磷农药残留的状况受到人们关注。水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断地改进,针对ＧＣ／ＭＳ测定某些有机磷农药时存在热分解以及在气相色谱柱上发生吸附的不足。结合高灵敏度、高选择性的质谱鉴定器,本文主要介绍最新的ＨＰＬＣ／ＡＰＩＭＳ方法在水中痕量有机磷农药测定方面的进展和应用。     

部分城市污泥中氯苯类化合物的初步研究

应用GC/MS对我国 1 1个城市污泥中的 5种氯苯化合物 (CBs)进行了研究 .结果表明 ,各城市污泥中CBs的总含量 (ΣCBs)在 0 0 1 0— 6 91 7mg·kg- 1之间 ,绝大部分低于 1 0mg·kg- 1,依次是兰州 >北京 >香港大埔 >无锡 >香港元朗 >广州 >佛山>香港沙田 >西安 >珠海 >深圳 .各城市污泥的CBs都是以个别或少数化合物为主 ,显示出不同的分布特征 ,主要是 1 2 4 三氯苯和六氯苯 ,其它化合物含量普遍较低 .各种CBs化合物的最高含量主要分布于兰州污泥和无锡污泥中 .城市污泥中CBs的含量与污水来源、污水处理方式、污泥类型和CBs化合物的理化性质有关 .     

气相色谱-质谱法测定水稻、土壤及稻田水中的恶庚草烷残留量

建立了一种用于测定糙米、稻壳、植珠（稻草和秧苗）、土壤及稻田水中恶庚草烷残留量的分析方法,样品中的恶庚草烷用乙腈或炳酮提取和微型柱固相萃取净化后,用ＧＣ／ＭＳ（ＳＩＭ）方法测定。仪器的灵敏度低于５０ｐｇ,样品中恶庚草烷的最低检出质量浓度为０．００５ｍｇ／ｋｇ,不同浓度下恶庚草烷的平均回收率为８０．０％－９６．４％,变异系数〈１３％,在恶庚草烷／水稻的残留试验中应用本方法测定恶 草烷残留量取得了满意     

粉煤灰井下填充时PAHs对地下水环境的影响

模拟平煤集团矸石电厂以及焦煤集团演马电厂粉煤灰井下填充过程,设计了静态浸泡和动态淋溶实验,并以固相萃取-气相色谱/质谱联用方法,测定了溶出液中的16种多环芳烃含量.实验结果表明:溶出液中主要的PAHs物质是萘、苊、芴、菲、蒽,均为4环以下的多环芳烃类物质,其含量较低,其中菲和蒽的总含量较高,说明在粉煤灰井下填充过程中,多环芳烃类污染物能够从粉煤灰中迁移至水体,并对地下水环境造成一定的影响.     

Determination of flame-retardant hexabromocyclododecane diastereomers in textiles

To establish a concise and rapid procedure to analyze hexabromocyclododecane (HBCD) diastereomers in flame-retarded textiles, three different methods of extraction—Soxhlet, ultrasonic, and soaking extractions with toluene and dichloromethane (DCM)—were compared. During Soxhlet extraction using toluene, the percent contribution of α-HBCD to total HBCDs increased slightly and that of γ-HBCD decreased, indicating that γ-HBCD was isomerized to some extent at the boiling point of toluene (110.6 °C). For ultrasonic extraction, the temperature of the water bath can easily increase over time during the procedure, which might lead to undesirable effects. Therefore, we considered soaking extraction with DCM to be the most facile procedure to analyze HBCD diastereomers in textiles. Using the method established in this study, commercially available textiles in Japan (n = 10) were analyzed to understand the actual composition of HBCD contents and its diastereomer profiles. With the exception of one textile sample, HBCDs were detected in all the samples analyzed, with concentrations ranging from 22 000 to 43 000 mg kg⁻¹ (i.e. 2.2–4.3%). We found a higher proportion of the α-diastereomer in most textile products compared with that of commercial HBCD mixtures, indicating that γ-HBCD isomerized to α-diastereomer by heating processes to incorporate the commercial formulation into treated materials or that the α-diastereomer preferentially absorbed onto textile materials during the manufacturing of flame-retarded consumer products.