气相色谱法观测本底大气中的甲烷和二氧化碳

根据世界气象组织全球大气监测（ＷＭＯ／ＧＡＷ）开展全球温室气体监测的要求，建立了气相色谱（ＧＣ）法甲烷和二氧化碳（ＣＨ４／ＣＯ２）连续观测系统，概述了该系统厍拿大大气环境局（ＡＥＳ）５个月的组装调试，以及在中国大气本底基准台（ＣＧＡＷＢＯ＿一年多时间里的业务运行和标定情况，且装调试和运动标定，与红餐吸收（ＮＤＩＲ）法，气瓶采样－实验室分析（ＦＬＡＳＫ）法数据，以及与上其它台站观测资料的对比结果表明     

半干旱草原地—气温室气体交换速率测定

重点介绍采用静态箱－气相色谱法测定低交换速率的半干旱草原地－气间温室气体交换速率的采样分析系统的配置及操作，将静态采样箱置于采样点，用５０ｃｍ＾３或１００ｃｍ＾３的塑料注射器现场取样，转存于气袋中并送到实验室分析，用改进了进样系统并装有ＦＩＤ和ＥＣＤ的气相色谱仪（ＧＣ）分析其中的ＣＨ４、ＣＯ２和Ｎ２Ｏ浓度，计算出地－气痕量温室气体的交换速率云南人蒙古羊草草原、草甸草原Ｎ２Ｏ、ＣＯ２和ＣＨ４交换速率     

半干旱草原地-气温室气体交换速率测定

重点介绍采用静态箱 -气相色谱法测定低交换速率的半干旱草原地 -气间温室气体交换速率的采样分析系统的配置及操作 .将静态采样箱置于采样点 ,用 50 cm³或 100 cm³的塑料注射器现场取样 ,转存于气袋中并送到实验室分析 .用改进了的进样系统并装有 FID和 ECD的气相色谱仪 ( GC)分析其中的 CH₄、CO₂ 和 N₂O浓度 ,计算出地 -气痕量温室气体的交换速率 .对内蒙古羊草草原、草甸草原 N₂O、CO₂ 和 CH₄交换速率日变化规律实测结果分析表明 ,该方法简便易行、准确可靠 .     

Formation of multiple trimethylsilyl derivatives in the derivatization of 17α-ethinylestradiol with BSTFA or MSTFA followed by gas chromatography-mass spectrometry determination

N,O-bis（trimethylsily）trifluoroacetamide （BSTFA） and N-methyl-N（trimethylsily） trifluoroacetamide （MSTFA） are common derivatization reagents used in the GC-MS analysis of estrogen steroids such as estrone （El） and 17α-ethinylestradiol （EE2）. In this study, three trimethylsilyl （TMS） steroid derivatives, mono- and di-trimethylsilyl EE2 and mono-trimethylsilyl El, were observed during the derivatization of EE2 with BSTFA or MSTFA and/or GC separation. Factors influencing the production of multiple TMS derivatives and their relative abundance were examined. It was found that both methanol and bisphenol A competed with estrogenic esteroids when reacting with silylation reagents, and thus affected the formation of TMS derivatives and their relative abundance in the derivatization products. Methanol was found to be more reactive than bisphenol A with the BSTFA reagent. None of the three solvents tested in this study could prevent the generation of multiple TMS derivatives during the derivatization of EE2 with BSTFA, followed by GC analysis. A similar result was observed using MSTFA as the derivative reagent followed by GC analysis. Thus, the suitability of BSTFA or MSTFA as the derivatization reagent for the determination of E1 and EE2 by GC-MS, under the conditions reported here, is questionable. This problem can be solved by adding trimethylsilylimidaz （TMSI） in the BSTFA reagent as recommended, and the performance of the method has been proved in this study.     

大气中痕量烯烃的观测与分析

采用两步深冷冻浓缩自动进样系统,配以气相色谱/质谱联机对北京大气中的烯烃进行了连续观测.结果表明,北京市大气中浓度最高的烯烃为C4烯烃,2000年日平均浓度为3.5×10^-9±3.0×10^-9(V/V).2h平均浓度的日变化在春、夏、秋、冬4季各有特点,但基本上呈双峰型模态,峰值分别出现在上午和傍晚;在季节变化中,1、10月份大气中C4烯烃的浓度最高,为6.0×10-9±1.2×10^-9(V/V),3、9月份最低,为0.31×10^-9±0.13×10^-9(V/V).     

活性污泥中典型内分泌干扰物的分析方法

对代表烷基酚类的典型内分泌干扰物(EDCs)叔辛基酚、辛基酚、壬基酚、双酚A,和代表类固醇的典型内分泌干扰物17α-乙炔基雌二醇和雌三醇等6种物质,建立了活性污泥水相与固相中的SPE-GC/MS的同时分析方法。对比分析了三种不同的固相萃取浓缩小柱的效果,发现具有梯度极性的Bond Elut-Plexa小柱对所选6种内分泌干扰物萃取回收效果较好。通过所建立的方法对6种EDCs在污水和污泥中的浓度进行了分析,检测回收率达80.5%和84.8%以上。并通过该分析方法对上海某污水净化水厂曝气池中污水和污泥浓度进行了有效分析。     

官厅水库微囊藻毒素的LC-ESI/MS定性分析

在利用高效液相色谱方法研究的基础上,采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)方法对相同的藻毒素样品进行了进一步的定性研究.结果表明,官厅水库微囊藻产生的5种微囊藻毒素中3种分别是常见的Microcystin-RR,Microcystin-LR和Microcystin-YR,分子量分别为1 038,995和1 045.另外2种分子量分别为1 052和1 009,分别与Microcystin-YY和Mglu-LR的分子量相同,但完全的验证工作还有待更深入的研究.     

浙江省大气颗粒物PM2.5中全氟化合物污染特征分析及健康风险评估

全氟化合物作为"典型新型污染物",近年来受到环境工作者的广泛关注.采用加速溶剂萃取仪,以2∶1的二氯甲烷∶丙酮混合溶剂萃取和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）分析采集到的浙江省大气颗粒物PM_2.5样品中全氟化合物的浓度,研究PM_2.5中全氟化合物的污染特征.结果表明,12种全氟化合物■日均总浓度在131.63～578.53 pg·m^-3,冬季污染水平略高于秋季.全氟磺酸类化合物的浓度远低于全氟羧酸类化合物;磺酸类中全氟辛烷磺酸（PFOS）污染最严重,平均在12.90 pg·m^-3;羧酸类化合物浓度大小为:全氟辛酸（PFOA）>全氟己酸（PFHxA）>全氟庚酸（PFHpA）,长链PFCs的检出率远低于短链PFCs.利用HYSPILT-4模型计算采样点QZ气团输送轨迹并聚类,发现该采样点后向轨迹时间差异较大,气团来源影响浓度大小;前向轨迹证实PFCs可随大气短时间内发生远距离传输.全氟十一烷酸（PFUdA）与全氟十四烷酸（PFTeDA）的相关系数达到了0.68,全氟己...     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油的组成研究

利用液-液提取分离和制备液相色谱分离相结合的预分离程序、GC-MS结合保留指数的定性方法,分析研究了鲁奇煤气化工艺低温煤焦油的化学组成,推测鉴定出12大类共400余种化合物,并对其中脂肪烃、PAH、NPAH和酚类化合物进行了定量分析,讨论了鲁奇低温煤焦油的组成特点.     

水中硝基苯的快速气相色谱测定

直接进水样气相色谱法快速测定水中的硝基苯，分别采用2％QF－1＋1．5OV－1ChromosorbWAW－DMCS（80-100目）（Ⅰ）和5％聚乙醇-6000101白色担体（40－60目）（Ⅱ）为固定相的两种不锈钢柱，FID检测器，对硝基苯完成分离，本法进样4μl的检测限为0．25mg／L，能满足应急污染监测的需要。对柱Ⅰ，提出了一种改善分离的方法．