顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

官厅水库沉积物表层中的有机氯农药分布特征及风险评价

采用气相色谱法对北京市官厅水库沉积物表层中持久性有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了调查,并对有机氯农药污染水平和生态风险作出评价。结果表明:沉积物中有机氯农药总含量为8.48 ng/g～24.40 ng/g,其中HCHs和DDTs的含量较高,分别为1.11 ng/g～7.73 ng/g和2.97 ng/g～10.52 ng/g,其组分特征为来自环境的残留。与沉积物风险评估低值(ERL)和风险评估中值(ERM)对比评价沉积物中有机污染物的风险程度,官厅水库沉积物表层中的有机氯农药存在一定的生态风险。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

顶空气相色谱法在测定水中三氯乙醛的应用

研究以DB-624交联石英毛细管柱分离,微电子捕获检测器-顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的应用,与以往的方法相比,准确可靠、省工省时省试剂,符合"绿色分析化学"的要求。最低检出限为0.2μg/L,标准偏差为0.028μg/L,相对标准偏差为6.0%,加标回收率为88.7%～109%。     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊,对样品前处理的多个细节进行改进,使前处理过程耗时缩短,回收率提高。试验表明,方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0．9995;检出限为2．0μg/L,取样量为500 mL,富集50倍时,方法检出限为0．04μg/L;实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％;实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。