顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

消毒剂中PHMB和PHMG的测定方法探讨

依据《胍类消毒剂卫生标准》(GB 26367—2010)聚六亚甲基双胍(PHMB)的曙红比色法,改用5 cm比色皿可使吸光度值变高,线性范围变宽,该方法亦可用于聚六亚甲基单胍(PHMG)的测定。紫外分光光度法适用于测定含PHMB的单方消毒剂;高效液相色谱法用于区别PHMB和PHMG,并能够排除其他组分的干扰。     

考虑岩体损伤的爆破振动速度衰减多元非线性模型

为准确预测爆破振动的衰减规律,控制爆破振动的影响,分析了现有的几种具有代表性的爆破振动预测经验公式的不足;在此基础上,引入岩体累计损伤对爆破振动效应的影响,经过无量纲分析,建立了岩体累计损伤下爆破振动衰减规律的多元非线性数学模型;根据实际工程的监测数据,用1stOpt 软件进行了多元非线性回归分析。结果表明:所提出的多元非线性回归公式预测精度高于传统的预测公式,能为同类露天爆破工程提供科学的指导。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中16种元素

采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中~(75)As、~9Be、~(51)V、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(98)Mo、~(111)Cd、~(138)Ba、~(205)Tl、~(208)Pb、~(107)Ag、~(52)Cr、~(121)Sb等16种元素的新方法。通过碰撞池技术和编辑干扰元素校正方程有效校正了质谱干扰,并用内标校正了土壤基体干扰。用土壤标准物质GSS-13验证该方法,其校准曲线相关系数大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.5μg/g之间,RSD为0.22%~2.35%,加标回收率为92%~114%。采用该方法测定实际土壤样品,加标回收率为93%~123%。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

转盘式光催化燃料电池处理染料废水

采用阳极氧化法制备转盘式TiO_2阳极,设计并开发了转盘式光催化燃料电池(PFC),探讨了圆盘转速对PFC中染料降解效果的影响。实验结果表明:随着圆盘转速的提高,污染物和光电界面反应产物的传质作用得以强化,罗丹明B降解率提高;在圆盘转速为1 600 r/min、反应时间为60 min的条件下,罗丹明B降解率达90.8%,是圆盘转速为0 r/min时的8.5倍;光电流也随着圆盘转速的提高而提高,但提高幅度远小于罗丹明B降解率的提高幅度;同时,加强传质作用后再外加电压对PFC催化降解性能的提高作用有限。     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

碳纤维混凝土的耐火性能试验测试与分析*

为研究不同碳纤维体积掺量（0,0.2%,0.6%,1%,1.5%,2%）对混凝土耐火性能的影响,考察不同温度环境下（20,60,100,300,500,800 ℃）的混凝土质量损失率与抗压强度损失率的变化情况;分析高温环境下混凝土的静置时间（0,1,3,7,12 h）对混凝土抗压强度损失率的影响。结果表明:随着碳纤维掺量的增加,混凝土质量损失率与抗压强度损失率呈现先下降后增加的趋势,其纤维掺量的拐点为1%;随着环境温度的上升,纤维混凝土的质量损失率与抗压强度损失率逐渐增加,并呈非线性增长趋势。随着静置时间的增加,混凝土抗压强度损失率逐渐增加,且呈非线性增长趋势。     

高效液相色谱在水环境监测中的应用分析

现阶段,随着我国城市化建设的不断推进,一些大型工程的施工以及工业的发展,都成为了对于水资源造成污染和破坏的主要因素,因此对于水资源的保护迫在眉睫。为了能够进一步保护水资源,通过高效液相色谱来开展水环境监测工作,能够更加全面和高效地监测水资源的污染情况,进而为之后的水环境治理工作提供有力支持。本文主要阐述了高效液相色谱的系统构成,并分析了该技术在水环境监测工作中的具体应用。     

玉米酒精生产过程COD产污系数计算模型的建立

基于玉米酒精生产工艺流程,采用实测和物料衡算结合的方法,分析玉米酒精生产关联物料,并建立关联物质量平衡方程。实验测得绝干全玉米的COD负荷值为1611 mg/g,在此基础上推导出玉米酒精生产工艺的COD产污系数与淀粉出酒率、玉米淀粉含量、胚芽收率、玉米油收率、杂醇油收率和干玉米酒糟收率的量化模型。采用国内行业相关参数值代入模型进行核算,并与《第一次全国污染源普查工业污染源产排污系数手册》和《清洁生产标准酒精制造业》(HJ 581—2010)中的相关系数进行对比。结果表明:手册值在模型计算范围内;模型计算值略大于标准指标,与标准中一级COD产污指标基本一致。