毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993,土臭素的相关系数为0．9997,方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％,测定结果的RSD＜10％。     

离子色谱法测定废气中的丙酸

建立了用离子色谱法测定有组织废气和无组织废气中丙酸的新方法,常规无机阴离子对该方法的测定没有干扰。对实际废气样品进行分析,丙酸的回收率分别为91．5％～106％。该方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

超声波-气相色谱法测定鱼肉样品中硝基苯类化合物

以鱼肉样品为研究对象,采用超声波法提取鱼肉中的硝基苯类化合物,并通过凝胶色谱进行净化、浓缩,最后用气相色谱定量分析,得到生物样品中硝基苯类化合物的检出限,同时与传统的索氏提取法进行加标回收试验比较。结果表明:用超声波提取鱼肉样品中的硝基苯类化合物方法可行,回收率稳定,并且得到检出限为0.13~2.72 ng/g,加标回收率在60%~78%,RSD在0.04%~3.2%。     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

全自动Ｃ１８膜萃取－气相色谱法测定水中卤代醚

使用全自动固相萃取仪、C18膜-毛细管气相色谱-电子捕获检测器的分析方法检测水中具有致癌性的卤代醚,回收率范围71．8％～126％,检出限0．5～1．5μg／L,与EPA611相比,更加快速、准确,能够满足我国饮用水和废水的分析要求。     

大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。