GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

电镀污泥标准浸出方法的比对

采用3种固体废物浸出毒性标准浸出方法处理电镀污泥,考察浸提剂、样品粒径、液固比、振荡时间、振荡方式等因素对电镀污泥中重金属浸出效果的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定浸出液中铜、锌、镍、铬、铅、镉、钡等元素。试验表明:醋酸缓冲溶液体系浸出液中重金属浓度最高;样品粒径越小,浸出毒性越大;翻转振荡比水平振荡更有利于重金属浸出;液固比增大,重金属浸出量增加;虽然液固比和振荡时间对重金属浸出效果均有影响,但很难确定最佳值。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇

采用离子交换树脂XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇,结果表明,该方法在0 mg/L~1 116 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.88 mg/L,当采样体积为7.5 L时,最低检出质量浓度为0.11 mg/m3。乙二醇标准溶液测定结果的RSD为1.3%,空白加标回收率为80.1%~107%,方法的采集效率为98.0%。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的硝酸盐氮

采用GMA3212型气相分子吸收光谱仪测定海水中的硝酸盐氮,在常规海水中硝酸盐氮质量浓度范围内(0~4.00 mg/L)线性良好(线性相关系数0.999 9),检出限为0.004 mg/L,标准溶液平行测定的相对标准偏差小于或等于1.44%,相对误差小于或等于1.33%,实际水样加标回收率为96.0%~102%。通过与国标方法镉柱还原法的比对实验,2种方法在精密度、准确度、实样比对等方面均无显著性差异,测定结果具有良好的一致性。气相分子吸收光谱法具有操作简便、分析快速准确、试剂消耗少、适合批量测定等优点,是值得推介的先进方法。     

北京市PM2.5质量浓度特征及组分化学质量闭合研究

2013年7—9月分2次在北京市朝阳区的4个采样点(来广营、垡头、奥体和建外)进行PM_2.5手工采样,共获得164个有效滤膜样品。以石英滤膜为例,这4个采样点的均值分别为85、94、81、86 μg/m³。数据显示PM_2.5质量浓度呈"南高北低"的特点。化学质量闭合研究表明:碳质组分(OM+EC)和二次无机离子是PM_2.5的主要组成;碳质组分对夏季PM_2.5的质量浓度贡献比较稳定,2次采样对PM_2.5的贡献均在1/3左右,与采样时间和地点无关;二次无机离子的贡献则与采样时间有关,对PM_2.5的贡献在第一和第二次采样时间分别约为30%和20%。4个采样点中,最南端的垡头PM_2.5质量浓度最高,有机颗粒物、SO₄^2-、NO₃^-和NH₄⁺的质量浓度平均值最高,分别为26、18.2、10.5、5.9 μg/m³。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

在线固相萃取-HPLC法测定公共绿地土壤中新烟碱类农药残留

土壤样品经二氯甲烷-乙腈混合溶液超声提取后,用PEP固相萃取柱在线净化,再用HPLC法测定样品中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺等5种新烟碱类农药残留。通过优化试验条件,使该方法在0.01 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为3.00 g时,方法检出限为0.002 mg/kg~0.003 mg/kg。8种土壤样品3个质量比水平的加标回收率为72.5%~119%,RSD均低于9.6%。