气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样,气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内,各目标化合物线性良好;方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L;对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在71．8％～94．5％之间,RSD为3．7％～8．5％,满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅

采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。     

石油化工废水中有机组分剖析

采用二氯甲烷液—液萃取预处理水样,气相色谱—质谱联用技术分析了炼油厂生化曝气池进、出水,腈纶厂干法纺丝废水及其经ＳＢＲ小试处理的出水中二氯甲烷可萃取的有机组分,并半定量地评估了生化处理对这些有机组分的去除效果。结果表明,炼油厂生化曝气池对酚类及芳烃类化合物的去除效果较好,而长链脂肪烃的去除率相对较低;腈纶干法纺丝工艺废水中可萃取的有机组分主要为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺,其相对含量大于９５％（ｍ／ｍ）,该废水经ＳＢＲ小试处理后,原水中各种可萃取的有机化合物均得到分解,结构发生了变化,但不能全部彻底地转化为ＣＯ２和水。     

甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定

采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺.用氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和很高的灵敏度,检测限可达0.025mg/L.同时,对甲胺类在NPD和氢火焰离子化检测器(FID)上的灵敏度作了比较,发现甲胺类物质在NPD上的灵敏度大大高于FID,因此,前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测.     

气相色谱法测定合成革废气中的二甲胺

采用美国NIOSH method 2010方法用气相色谱仪对合成革废气中的二甲胺浓度进行测定,对仪器条件进行优化,方法的栓出限为0.5mg/m3,相对标准偏差1.23%,回收率为85.0%-94.6%.同时在采样方法上对高浓度二甲胺废气的硅胶穿透问题进行研究,提出用含硫酸0.1mol/L的水溶液做吸收液对二甲胺废气进行吸收采样,在一定程度上解决了高浓度废气样品的穿透问题.     

正己烷萃取-气相色谱法快速测定水中三氯乙烯

采用正己烷萃取法对水中三氯乙烯进行富集,用毛细管柱气相色谱法进行测定;通过正交试验,对气相色谱测定的主要影响因素和条件进行优化选择,并进行定量评价,总结其影响规律,最终确定最佳测定条件。同时对该方法检出限、准确度和精密度进行检验,完成方法验证。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠,灵敏度高,在水环境质量监测中具有实用性。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种农药类内分泌干扰物

建立了水样中用固相萃取小柱提取和净化、GC-ECD检测、GC-MSD定性证实的农药类内分泌干扰物检测方法,该方法样品提取、浓缩、净化步骤简便,能实现31种目标物同时检测。方法检测限0.05~0.50μg/L。添加回收率69%~101%,相对标准偏差低于10%。选择农药包括有机氯类(如滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇、艾氏剂、异狄氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹、氯丹等),氨基甲酸酯类(如甲草胺、乙草胺等),除虫菊酯类(如氯氰菊酯、速灭菊酯等)及其它农药(如氟乐灵、除草醚、毒死蜱)。该方法应用到测定某水库的水样,水库中31种农药类内分泌干扰物总浓度为48.8~890 ng/L,平均浓度295 ng/L。     

氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用

应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。     

非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。     

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法。硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器。进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3。实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1%,加标回收率为83.7%～108.8%。测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据。