气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕

采用环己烷萃取、浓硫酸净化,联合气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕,优化了升温程序、进样口温度、衬管等分析参数。8种组分在8.6 m in内完全分离,在0.001 mg/L~0.200 mg/L范围内标准工作曲线线性良好,检出限为0.03μg/L~0.38μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.1%~4.8%,加标回收率为90.0%~131%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。