土壤环境样品库建设及样品信息数据库管理

土壤样品携载丰富的环境特征信息,对于掌握不同历史阶段土壤环境状况及变化趋势有着不可替代的作用。环境保护部国家土壤环境样品库于2010年建成,是中国环境保护重要基础设施,具有储存专业化、管理集中化、信息系统化、质控标准化等特点,创新性地集合了土壤样品保存和应用的现代技术,已成为中国最大的土壤环境资源和信息平台。通过开展国家土壤样品库建设和样品信息数据库管理研究,集成国家土壤样品库建设技术和土壤样品数据库信息管理成果,为各地建立省级土壤样品库提供借鉴,对于规范和指导全国土壤环境样品库建设和样品保存、数据库信息管理和应用等具有重要意义。     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。     

基于物联网的土壤样品库建设与实践

为满足国家土壤样品制备与流转中心(华北分中心)及北京市土壤样品库的流转与存储需求,采用了一种基于物联网的智能土壤样品库建设方案。通过射频识别、气动传输、智能存取、信息关联与信息管理系统等技术手段,除可满足国家土壤环境监测样品制备、流转和质量控制的基本需求外,实现了对暂存土壤样品和长期保存土壤样品的智能化、自动化、信息化和规范化保存。该样品库的建设实践为环境样品的智能化、自动化和信息化存储提供了全新的方案,其设计思路可为各部门土壤等环境样品库的建设和管理提供借鉴。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

液相色谱法测定空气中苯并[a]芘的不确定度评估

根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,对液相色谱法测定空气中苯并[a]芘的不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行评定和表述。     

亚硝酸盐氮测定中的稳定性试验

对亚硝酸盐氮测定的清洁水样及1．00mg／L亚硝酸盐氮标准使用溶液分别进行了稳定性试验,试验表明,清洁水样置冰箱内至少可保存30d;1．00mg／L亚硝酸盐氮标准溶液可保存180d,大大延长了国标方法中规定的24h的保存期,既提高了工作效率,又节约了试剂,在实际工作中具有一定的可行性及推广性。     

超声热效应下型煤中气体解吸规律实验研究

为了研究超声热效应对于气体解吸的影响规律,利用自行研制的具备施加超声功能的吸附解吸装置,对吸附饱和氮气的型煤试件开展超声热效应下的气体解吸试验。利用试验数据,拟合出了不同氮气压力下超声热效应作用过程中温度变化方程,解吸量方程及解吸速率方程。同时,对解吸量方程和解吸速率方程进行了试验数据验证。结果表明:超声热效应作用能够有效地提高型煤试样的温度,提高氮气的解吸130.9%-145.8%。验证结果相对误差集中在5%以内,拟合方程能够反映出超声热效应作用过程中解吸量及解吸速率的变化情况。     

Pre-concentration of naturally occurring radionuclides and the determination of (212)Pb from fresh waters

A novel technique has been developed for determining the ²¹²Pb activity of fresh waters. This is of interest to environmental monitoring programmes that utilise gross α-activity methods to screen for anthropogenic radionuclides. The contribution from ²¹²Pb varies, and is difficult to experimentally measure due to its relatively short half-life (t_½ = 10.6 h) and low environmental activity (<0.1 Bq l⁻¹). The use of a three-stage technique that encompasses a unique form of pre-concentration, separation and analysis by liquid scintillation counting allows a lower detection limit of 0.006 Bq l⁻¹ with a chemical yield of 92.5 ± 5.6%. The measurement can be obtained within 7 h of sample collection, and is calculated using the radioactive decay of ²¹²Bi. Other naturally occurring radionuclides may also be extracted using the pre-concentration stage of the technique, with efficiencies above 90% at a range of pH values.     

分光光度法快速测定水中的COD

本实验改用小样本恒温箱加热,用分光光度法分析水中的 COD,与标准重铬酸钾法,库仑法比较,具有设备简单,操作方便、节省水、电,及同时分析批量样品等优点。