高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

电解铝企业阳极残渣、阳极残极浸出毒性鉴别及管理建议

对电解铝企业产生的阳极残渣、阳极残极浸出毒性进行了鉴别。鉴别结果表明：电解铝企业产生阳极残渣浸出液中氟化物（不含氟化钙）平均质量浓度为140 mg／L,最高达244 mg／L,且超标试样数达到《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中相应规定,鉴别该废物属于危险废物,应按照危险废物进行管理;阳极残极浸出液中氟化物（不含氟化钙）平均质量浓度为74 mg／L,无超标试样数,该废物不属于具有氟化物浸出毒性的固体废物,建议仍按一般固体废物进行管理。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤,直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳,改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇,萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外,还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。     

闭环电控三元催化技术对化油器型车辆排放的控制

针对城市汽车尾气治理及化油器型车辆的排放现状 ,指出开发和运用闭环电控三元催化技术是目前解决城市化油器型车辆排放问题及时可行的过渡措施 ,并对电控三元催化技术的应用提出了建议与要求。     

稳健GM(1,1)模型在工业固废产生量预测中的应用

本文提出了稳健灰色模型,并用该模型建立了山东省工业固体废物产生量数学模型。结果表明,稳健ＧＭ（１,１）模型比通常的ＧＭ（１,１）模型更具预测应用价值。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

温州临江垃圾焚烧发电厂飞灰的性质研究

研究了温州临江垃圾焚烧发电厂生活垃圾焚烧产生飞灰的物理和化学性质。飞灰为含水率低、颗粒尺寸集中在43~175μm之间的灰色粉末,主要由Si、Al、Ca、Mg、Fe、Na、K、C和S元素组成。飞灰中Pb、Cd的浸出浓度在酸性条件下都不同程度地高于我国危险废物鉴别标准的允许浓度,其中Pb的浸出浓度在pH值1.06~13.69条件下远远超标,碱性条件下浸出毒性比酸性条件下小。矿物组成主要为石英(SiO2)、赤铁矿αFe2O3、钙长石CaO.Al2O3.2SiO2、钙铝黄长石2CaO.Al2O3.SiO2、KCl、NaCl、CaCO、PbO、TiO2、ZnCO3等,溶解盐含量高达19.5%,化学反应活性较强,热稳定性较差。     

北京某污水处理厂及受纳水体中典型有机磷酸酯的污染特征和风险评估

有机磷酸酯(organophosphate esters, OPEs)在环境中普遍存在,对生态系统和人体健康构成潜在的风险.在优化固相萃取(SPE)前处理方法的基上,建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定水体中8种OPEs的检测方法.实验对比了不同SPE小柱、不同洗脱液和不同洗脱液体积对8种目标化合物的回收率.结果发现,使用ENVI-18柱富集OPEs,用8 mL含25%(体积分数)二氯甲烷的乙腈洗脱,目标化合物加标回收率在92.5%～102.2%.不同基质样品加标回收率为88.5%～116.1%,RSD为1.7%～9.9%.对北京某污水处理厂不同工艺和污水受纳河流水体上下游连续6 d取样检测,污水厂出水中OPEs的浓度范围为85.9～235.4 ng·L^-1,受纳河流下游的6 d OPEs平均浓度为130.3 ng·L^-1,高于上游来水中浓度(119.4 ng·L^-1),但低于污水处理厂出水平均总浓度(162.5 ng·L^-1).结果表明,污水处理厂不能完全去除OPEs,对磷酸...     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。