Charge‐transfer chromatographic study of the interaction of commercial pesticides with hydroxypropyl‐β‐cyclodextrin

The interaction between 33 commercial pesticides with hydroxypropyI‐β‐cyclodextrin (HPBCD) was studied by charge‐transfer reversed‐phase thin‐layer chromatography using aqueous sodium chloride solutions as eluents. Each pesticide interacted with HPBCD, their lipophilicity linearly decreased with increasing HPBCD concentration, the pesticide ‐ HPBCD complex (probably inclusion complex) always being more hydrophilic than the uncomplexed pesticide. In many cases the retention of pesticide increased with increasing concentration of salt in the eluent. This effect can be tentatively explained by the suppression of the dissociation of the polar groups in the solute molecules resulting in increased apparent lipophilicity. No significant correlation was found between lipophilicity and complex stability or between salting‐out effect and lipophilicity, that is other than hydrophobic forces are involved in the pesticide ‐ HPBCD interaction.     

超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.     

长江流域主要干/支流水化学特征及外源酸的影响

为了探究人类活动对长江流域水化学特征的影响,本文以流域内主要干/支流代表断面的采样点为研究对象,分别于2016年丰水期和平水期采集地表水样各13组,通过离子比值法、主成分分析法和化学离子平衡计算法,综合分析水化学特征,并估算碳酸和外源酸参与碳酸盐岩的溶蚀比例.结果表明,水化学类型主要为HCO₃-Ca型,指示流域内水化学的主要影响因素为碳酸盐岩的溶解,在碳酸盐岩风化过程中,碳酸与碳酸盐岩的相对快速风化为主导反应.此外,丰水期和平水期各采样点碳酸溶蚀比例均值分别为60.33%和59.14%,不同采样点的溶蚀比例差值较大,指示外源酸对河流与岩石侵蚀风化过程的影响不容忽视,且阳离子交换对水化学有一定影响,但并不是主要的反应过程.与多年前水文监测初期的数据相比,硫酸和硝酸对岩石风化作用加强,人为因素对长江的水质影响增大.     

荧光素酶报告基因法测定废气中二英类物质

研究二噁英类生物检测法的主要目的是简化二噁英类分析流程,并找出快速检测的结果与HRGC-HRMS(高分辨气相色谱-高分辨质谱)结果之间的换算系数,从而可以利用快速检测的结果和换算系数来推算HRGC-HRMS的结果. 介绍了CALUX(荧光素酶报告基因法)分析废气中二噁英类物质的原理,并采用该方法分析了我国27个废气样品,以期找出其测定结果与HRGC-HRMS结果之间的换算系数. 结果表明,这2种测试方法数据相关性显著,R2为0.994 8,数据间的换算系数为0.379. 试验表明,CALUX法具有很好的推广性,如果再适当增加废气样品的数量,对换算系数进行适当的优化,则所得换算系数可推广.      

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

羧化CTS微球对共存有机污染物的吸附研究

采用反相悬浮法制备交联羧甲基化壳聚糖微球,并用高效液相色谱法-紫外检测研究了改性壳聚糖微球对共存有机污染物的吸附。试验了吸附时间、溶液pH值、有机物的浓度等因素对水中共存有机污染物吸附的影响。结果表明,在有机物浓度相近的情况下,羧化改性壳聚糖微球对水中2,4-二硝基酚的去除量最大。     

离子色谱在气溶胶无机离子测定中的应用

综述了离子色谱技术在气溶胶可溶性无机离子测定中的应用。离子色谱技术的主要优点是检测时间短、耗费样品量少和分辨率高。它克服了化学分析法的缺点,已经成为一种优秀的样品分析检测技术,气溶胶可溶性无机离子测定中采用这一技术是很有价值的。介绍了离子色谱的原理,仪器的组成与操作,并以气溶胶中无机离子的测定流程为主线,分别概述了采样与样品处理的方法和注意事项,分离柱与淋洗液的选择和影响因素,抑制器与检测器的发展和最新动态。     

养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的同时测定及分析方法研究

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法,建立了同时测定养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的方法,并对样品pH值、保存时间、洗脱溶剂、上样流速及过滤材质等进行了优化。测定结果表明,pH值为6,过滤材质为聚丙烯（GHP）,上样速度为5 mL/min时,9种抗生素的加标回收率最优,为71.4%～126%,相对标准偏差最小,为2.4%～7.1%,标准曲线的线性最好,相关系数为0.998 5～0.999 5,检出限为0.78～1.22 ng/L。该方法灵敏度高、检出限低、测定结果准确,能够广泛应用于养殖废水中大环内酯及林可酰胺类抗生素残留量的监测分析。     

色谱及联用技术在药物污染检测中的应用

医药品是一类新型环境污染物,由于其具有长期输入、环境中降解/去除缓慢、生物效应显著等特性被界定为"准持久性"污染物,受到社会各界的广泛关注.为更好了解该类污染物在环境中的迁移转化规律和生物效应,分析检测是必不可少的环节,本文就近年来我国运用色谱及联用技术检测药物污染的方法进行综述.