HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

典型钢铁企业汞排放水平及排放特征研究

以某典型钢铁企业为研究对象,测定企业废气、废水、固废汞排放水平,并分析汞排放特征。研究表明,球团、烧结、高炉工艺废气排口烟尘中汞排放浓度和排放速率明显低于烟气;汞主要以气态形式排放,烧结工艺排口废气汞最高浓度分别是其他2个排口的7倍和3倍。球团、烧结、高炉、电炉四工艺环节中,烧结汞排放速率占四工艺汞排放速率总和的87%。半干法脱硫、氨法脱硫、石灰石石膏脱硫对废气中汞的去除效率分别为90.0%、78.7%和29.9%。企业废水排放未检出汞,脱硫产生固废汞含量明显高于除尘产生固废汞含量,脱硫灰汞含量是脱硫石膏的15倍。     

进口含金属物料的固体废物鉴别方法研究

基于已完成的112例进口含金属物料的固体废物鉴别实践,系统地介绍了进口含金属物料的申报品名及各品名所占比例,种类及各种类的特征、固体废物鉴别关键方法和每种鉴别结果所占比例,其中申报品名主要为矿石(砂),所占比例为51.8%;鉴别结果主要为冶炼渣,所占比例为37.5%。提出对于进口的含金属物料,通过测量主要成分和含量、最主要金属元素及典型重金属元素的含量、物相组成、矿相组成,对于极细的粉末等特殊物料,还需要粒度分析等辅助试验,确定其产生来源。如果确定属于金属冶炼过程中产生的副产物、污染控制设施或环境治理过程中产生的物料、含金属废料简单加工处理产物、矿物采选过程中产生的废弃物,那么鉴别物料属于固体废物。     

基于产生来源的固体废物鉴别研究

通过对美国、欧盟和日本的固体废物定义和范围,以及已完成的固体废物鉴别实例的研究,指出固体废物鉴别的关键点在于产生来源分析。提出依据产生来源,固体废物可以分为丧失原有使用价值的物质、生产过程中产生的副产物类物质、环境治理和污染控制过程中产生的物质、其他类物质4大类。如果待鉴别物质的产生来源属于该4大产生来源中的任何一类,则其属于固体废物。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

氨基化有机-无机杂化整体柱分离富集环境水中五价砷

将四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)作为共聚前体,采用在毛细管内原位聚合的方式制备得到氨基功能化的有机-无机杂化整体柱,将其作为针式固相微萃取(SPME)介质,建立了现场分离富集环境水中As(V)的SPME方法,优化了有机-无机杂化整体柱富集As(V)的实验条件,并研究了整体柱对As(V)的吸附/洗脱性能和富集能力,实现了环境水样中As(V)的高效、快速、高选择性检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC

采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件。方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2μg/L~0.1μg/L,实际水样加标回收率为84.3%~109%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。