K_2Cr_2O_7法和紫外分光光度法测定污水COD的对比研究

分别利用重铬酸钾法、重铬酸钾紫外分光光度法和紫外分光光度法测定污水的COD极差分别为2.43mg/L、1.19 mg/L和4.72 mg/L,RE%分别为0.84%、0.53%和1.36%,重铬酸钾紫外分光光度法和紫外分光光度法的线性范围分别在0~280 mg/L和0~400 mg/L.结果表明:重铬酸钾紫外分光光度法测定的准确度和精密度最高,简化了用标准溶液进行标定的步骤,缩短了实验时间;紫外分光光度法测定的结果准确度和精密度相对差一些,但是快速、操作简单、节省试剂,为广大环境工作者提供借鉴参考的实例。     

亚甲基蓝分光光度法测定废水硫化物的不确定度评定研究

分析了应用亚甲基蓝分光光度(GB/T16489-1996)测定废水硫化物测试过程中不确定度影响因素,主要来源为硫化物标准溶液、标准曲线拟合、随机效应、分光光度计和取样体积这五部分。本测量合成相对标准不确定度0.025 9;其中由测定样品质量引入的不确定度为0.024 7;由样品体积引入的不确定度为0.007 7。本次废水中硫化物测量结果为:0.110±0.006 mg/L,k=2(包含概率约为95%)。     

土壤溶解性有机质荧光特征及其与铜的络合能力

选取4种不同类型土壤和腐熟鸡粪,透析提取溶解性有机质(DOM),通过凝胶色谱、三维荧光光谱测定并分析了DOM的相对分子质量(M_r)分布、化学结构特征及其与铜的结合能力.结果表明,鸡粪DOM相对分子质量积分面积远高于其他样品,表现出其具有较高的有机物含量,泥炭土次之.暗棕壤、褐土和黑土较低,仅为鸡粪积分面积的4.5%~5%.鸡粪在中分子量段积分面积约占总物质的34.1%,低分子量段和高分子量段分别约占41.7%和24.2%.荧光光谱分析表明,各样品均出现类蛋白荧光峰(E_x/E_m=240~270/300~350 nm),在中、高分子量段(M_r500)暗棕壤存在的荧光峰消失.泥炭土出现了较为独特的可见光区类富里酸荧光峰(E_x/E_m=325/420 nm),该荧光峰和黑土的荧光峰在中、高分子量段(M_r500)都产生了红移现象.鸡粪分别出现了和黑土类似的紫外区类富里酸荧光峰,以及和泥炭土类似的可见光区类富里酸荧光峰,以及一类独特的类蛋白荧光峰(E_x/E_m=280/350 nm),但这种类蛋白荧光峰在中分子量段(500M_r12 000)消失.分析表明泥炭土与Cu的络合常数(lg K)为4.13,其他3种土壤与Cu的络合常数较小且差别不大,集中在2.10~3.10之间.鸡粪与Cu的结合能力最大,络合常数达到6.66.     

同源地人工湖水体和底泥中有机物组成及有机结构的分析研究

采用XAD-8大孔吸附树脂对水体和底泥中的有机物进行组分分离,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和三维荧光光谱(3DEEMs)对自然水体和底泥中的疏水酸(腐殖酸、富里酸)、疏水碱、疏水中性物质和亲水物质进行表征和对比.结果表明,水体中有机物含量:亲水物质富里酸腐殖酸疏水碱疏水中性物质,底泥中有机物的含量为:腐殖酸富里酸亲水物质疏水碱疏水中性物质.根据红外、紫外、三维荧光光谱可知底泥中有机物的芳香程度、不饱和程度及分子量大小略高于水体有机物.根据荧光指数(FI)和自生源指标(BIX)可知,底泥和水体的腐殖酸和富里酸主要来源于陆生动植物和土壤有机质,而其余物质主要源于细菌和藻类活动.     

原子吸收法测定土壤中铅的方法

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法(GAAS)和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定不同土壤样品中铅的含量,以验证2种方法的有效性并加以对比。实验结果表明:2种方法均满足土壤中铅含量的测定要求,测定的标准土样含量均在标准值的不确定度范围内,GAAS方法测定结果更接近保证值。二者的相对标准偏差(RSD)值均低于1.5%,FAAS方法的精密度更高,且具有快速简单等优势。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

重金属离子存在下腐植酸和芘之间的相互作用

建立并验证了腐植酸(HA)和芘结合常数(Koc)测定的荧光猝灭法,进而研究了重金属离子对HA和芘相互作用的影响,测定了重金属离子存在下HA和芘之间的Koc.结果表明:纯化后的HA是分子质量较小的部分,水溶性较高,具有羟基、羧基和碳氧键等极性基团;HA利用其分子中的羟基、羧基、碳氧键等基团和重金属离子产生络合作用,这种络合作用影响了HA的结构;随着重金属离子浓度的增大,Koc遵循先增大,再减小,最后趋于不变的趋势.     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅,工作曲线线性关系良好,检出限为0.25 mg/kg,相对标准偏差＜3.5%,加标回收率为93.0%～105%.该方法简便快速,测定结果准确可靠.     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。