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研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析. 相似文献
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选择连续四年产量20000kg·hm-2以上的高产田为研究对象,并以当地常规农田为对照,分析了秸秆还田条件下冬小麦-夏玉米高产轮作体系中养分平衡及环境风险特征。结果表明,高产田和常规农田的氮、磷、钾素在冬小麦-夏玉米轮作体系中都有盈余,分别盈余130和202、122和162、315和119kg·hm-2。高产田氮素和磷素的盈余量小于常规农田,钾素盈余量高于常规农田。在冬小麦-夏玉米轮作体系的各生育期,高产田0~100cm土体硝态氮均存在大量累积,小麦季大于玉米季,高产田大于常规农田,存在较高的淋溶风险。土壤电导率均小于土壤盐渍化的临界值,尚未出现土壤盐渍化的现象。 相似文献
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为探究注气置换抽采煤层瓦斯的效果,揭示注弱吸附性气体N2在等压扩散和高压注入2种条件下置换煤中CH4的机理,采用自行搭建的含瓦斯煤多元气体置换试验装置,开展等压扩散和高压注入2种条件下注N2置换煤中CH4的试验研究.研究结果表明:在注N2量相同的条件下,等压扩散置换量始终高于高压注气置换量,在等压扩散下N2置换CH4效... 相似文献
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通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%~95%之间。9种目标化合物在0.05~25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01~0.25μg/kg,加标回收率为62%~122%,相对标准偏差为0.9%~12.7%。 相似文献