Determination of haloacetic acids in hospital e uent after chlorination by ion chromatography

The ion chromatography combined solid phase extraction （SPE） method was developed for the analysis of low concentration haloacetic acids （HAAs）, a class of disinfection by-products formed from chlorination of hospital wastewater. The monitored HAAs included monochloroacetic acid, monobromoacetic acid, dichloroacetic acid, dibromoacetic acid and trichloroacetic acid. The method employed a sodium hydroxide eluent at a flow rate of 0.8 ml/min, electrolytically generated gradients, and suppressed conductivity detection. To analyze the HAAs in real hospital wastewater samples, C18 pretreatment cartridge was utilized to reduce samples＇ turbidity. Preconcentration with SPE and matrix elimination with treatment cartridges were investigated and found to be able to obtain acceptable detection limits. Linearity, repeatability and detection limits of the above method were evaluated. The detection limits of monobromoacetic acid and dibromoacetic acid were 2.61 μg/L and 1.30 μg/L, respectively, and the other three acids are ranging from 0.48 to 0.82μg/L under 25-fold preconcentration. When the above optimization procedure was applied to three hospital wastewater samples with different treatment processes in Tianjin, it was found that the dichloroacetic acid was the major compound, and the growth ratios of the HAAs after disinfection by sodium hypochlorite were 91.28%, 63.61% and 79.50%, respectively.     

环境监测中样品的两种编号方法

文章提供了两种样品的编号方法,即纯数字编号法和按样品属性编号法,很好地满足了环境监测对样品编号的要求,可供各级环境监测部门参考。     

气相色谱法测定工作场所空气中的二甲基甲酰胺

针对毛细管柱恒温分析时色谱峰裂分和定量重复性差的问题,对色谱分析条件进行了改进,建立了不分流进样程序升温的二甲基甲酰胺气相色谱测定方法提高了柱效和样品分析的准确度,降低了检出限(检出限为0.3μg/mL)。     

海洋沉积物基质多环芳烃标准参考物质的原料样品制备研究

海洋沉积物基质多环芳烃(PAHs)标准参考物质是海洋环境沉积物监测分析中质量控制和质量保证的重要保障。由于缺少对相关原料样筛选研究,目前我国尚未有自主制备的海洋沉积物基质PAHs标准参考物质。通过海洋沉积物原始数据调研、定点筛查、实验室间验证等手段,对江苏近岸海域海洋沉积物原料样进行筛选研究。结果表明,连云港赣榆某入海口点位的海洋沉积物样品∑PAHs的质量分数为413μg/kg,该样品各粒径中的PAHs质量分数分布均匀,精密度能够满足我国海洋沉积物环境监测质量控制需求,可以为进一步制备海洋沉积物PAHs标准参考物质提供技术支持。     

催化极谱快速测定水质中微量元素

催化极谱法是近十多年来在我国发展得十分迅速的一种痕量分析方法.它可以测定矿石、土壤、水质及食品中10~(-2)～10~(-11)M含量的物质。催化极谱之所以在我国发展得如此迅速,是因为这一方法所使用的仪器设备简单,价格低,所用的是普通分析化学试剂,且用量极少,测定条件和环境要求不严,同时,催化极谱分析流程短,很多方法一次可以同时测定几个元素,是既经济又快速准确的分析方法,为基层监测站所欢迎。 国家标准局在制定的一些标准分析方法中,很多元素的测定都采用了催化极谱法。地质部门已用催化极谱法制定了标准样品。目前,催化极谱不仅在冶金地质部门,而且在食品卫生、环保部门都得到了越来越广泛的运用。1986年5月国家环保局在南京召开的第二次全国水质会议上成立了“催化极谱在环境监测中应用”专题研究组,大力开展催化极谱应用于环保部门的研究工作。 我们参阅了国内外资料,进行了大量的实验工作。提出了水质监测中常用的十个元素的快速分析方法。这套方法具有灵敏、准确、经济、易掌握的特点。我们用这套方法对从未从事过极谱分析的一般化验人员进行了实际培训,结果表明只需一个月的时间,他们都能很好地掌握这套方法,报出准确的数据。因此这套方法易于在三、四级监测站推广。     

样品保存方法对阳极溶出伏安法测定时的影响

对海水中Cu、Pb、Zn、Cd的日常监测分析方法进行了调查,结果表明在调查范围内阳极溶出伏安法使用数量最高。通过实验研究了不添加保存剂、加浓HNO3、加浓HClO4对阳极溶出伏安法测定海水Cu、Pb、Zn、Cd的影响。发现不添加保存剂时4种金属峰电位变化范围大、出现频次分散,分析方法灵敏度下降。不同类型酸对阳极溶出伏安法测定Pb、Zn、Cd时的峰电位变化影响不大,加浓HNO3时Cu的峰电位变化小于加浓HClO4。根据实验结果,推荐使用保存剂为浓HNO3。     

顺序注射阻抑动力学光度法测定环境水样中的对苯二酚

在酸性条件下,利用对苯二酚能够阻抑碱性藏花红和溴酸钾反应的原理,联用顺序注射分析技术建立了快速测定环境水样中对苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,对苯二酚的线性范围为0.05~1.50μg·m L~(-1),检出限为0.02μg·m L~(-1),完成一次分析循环总的试剂消耗仅为0.125 m L。该方法用于自来水、地表水和河水中对苯二酚的测定,结果与HPLC法所得结果对照,无显著性差异。     

Heavy metal analysis in fish‐kill cases in rivers in Guipuzcoa (Spain)∗

Some fish‐kills in Basque rivers were studied by gill tissue analysis: Samples were wet digested and the solution was analyzed by atomic absorption spectroscopy. In three cases, the cause was linked to the effluents of an aluminium anodizing factory, cyanide caused one kill and copper wastes were related with another. Three cases were attributed to natural reasons and one of the kills was of unknown origin.     

生物样品体外致突变高通量检测方法研究进展

评述了几种常用的体外致突变检测方法及其用于生物样品检测的可行性,有些方法经改进可用于高通量检测生物样品体外致突变性.经典Ames实验受生物样品中组氨酸的影响,易产生假阳性结果,尽管经过修正可以排除组氨酸的干扰,但操作繁琐,不适合高通量检测.基于SOS反应的检测体系避开了组氨酸的影响,且简单易行,适合高通量检测:以β-半乳糖苷酶基因(lacZ)作为报告基因的检测体系灵敏度高,且经过离心洗涤或后培养的方式可降低样品颜色的影响;以绿色荧光蛋白(GFP)基因作为报告基因的检测体系避开了颜色的干扰,但这类方法灵敏度普遍不高,可以寻找信号更强的荧光蛋白以替代GFP;荧光素酶(lux)基因集lacZ和GFP的优点于一身,但检测时需要额外添加辅助因子,限制了其应用.也对单细胞凝胶电泳、tk基因突变实验、染色体损伤检测等方法进行了分析,有些适合生物样品高通量检测,但由于缺少国际通用的标准,很难推广使用.     

雪冰中痕量高氯酸盐的在线富集方法

利用一维离子色谱建立了高氯酸盐的在线富集方法,以期为建立定量检测南极雪冰中痕量高氯酸盐的离子色谱-串联质谱法奠定基础.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,等梯度淋洗.考虑到南极雪冰样品量十分有限,选定5 mL为富集体积,对应的富集时间为10 min.高氯酸盐质量浓度在0.5—50μg.L-1范围内,方法具有良好的线性（相关系数为0.9995）,检出限（以S/N=3计）为0.05μg.L-1.将浓度为0.5μg.L-1的标准溶液连续11次富集进样,所得峰面积的相对标准偏差（RSD）为4.7%.以人工配制的仅含有高氯酸盐的溶液实施了加标回收实验,回收率在85%—108%之间.