发光细菌法中用发光二极管修正色度干扰的研究

在用发光细菌检测水样毒性时,水样的色度会干扰测量结果。该研究采用作者制作的发光二极管(LED)装置对水样色度引起的附加抑光读数进行修正。首先,利用食用色素溶液观察同种水样的色度对发光细菌和LED发光抑制的差异;其次,用坐标旋转变换的方法来矫正这一差异,并用食用色素和苯酚模拟有毒有色的水样,来验证方法的准确性。最后,用该修正方法检测染料活性黑KN-B溶液的毒性,并用双层管设置阴性对照来检验修正方法的可靠性。结果三组模拟水样得到的水样毒性与实际毒性之间的误差均<5%,表明该方法有效。测得活性黑KN-B的EC50为213.9mg/L,与先前用双层管色度修正法检测得到的结果相近。该研究为剔除由色度引起的附加抑光读数,准确反映水样本身毒性,提供了一种可行且较可靠的方法。     

微波萃取在环境样品分析测试中的应用

综述了微波萃取技术以及在环境样品前处理方面的应用,简述了微波萃取法的原理、特点及其在环境样品中提取多环芳烃（PAHs）、有机氯农药、多氯联苯（PCBs）和重金属等方面的应用.     

利用TOC-5000A总有机碳分析仪（附固体样品燃烧装置SSM-5000A）测定环境水样中包含全部颗粒态有机碳的研究

利用TOC总有机碳分析仪（TOC—VCPH）能够测定水样中上清液中有机物的总有机碳的含量和SSM（SSM-5000A）固体样品燃烧装置能够测定水样中固体有机物总有机碳的含量的特点,用试验的方法探索了测定环境水样中包含全部颗粒态有机碳的测定方法。此方法能够全面反映环境水样中总有机碳的含量。     

离子色谱法测定环境地表水中碱金属试验

环境水样中Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋离子的监测方法,目前主要使用原子吸收法。本次试验选用离子色谱法测定环境水样中Na^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋离子,与原子吸收法做一比较。通过试验分析结果看,该方法样品的浓度和响应值间的线性较好,混合环境标准样的平行双样Na、K、Mg、Ca的各相对标准偏差（RSD）值均符合质量控制标准;各个样品加标回收率最高为104.4%、最低为96.0%均在控制范围之内;与原子吸收法方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好;操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。     

摄食烤羊肉的多环芳烃暴露

多环芳烃(PAHs)对人体健康危害很大,而摄食暴露是PAHs暴露的重要途径之一.PAHs在人体内会代谢成包括羟基多环芳烃(OH-PAHs)在内的一系列代谢产物,并最终随尿液排出体外.为了研究摄入烧烤羊肉导致的PAHs暴露和暴露者尿样中OH-PAHs的含量和动态变化,征集了4名志愿者,在控制条件下一次性定量摄入烧烤羊肉后...     

A diagnostic test for autocorrelation in increment-averaged data with application to soil sampling

Motivated by the problem of detecting spatial autocorrelation in increment- averaged data from soil core samples, we use the Cholesky decomposition of the inverse of an autocovariance matrix to derive a parametric linear regression model for autocovariances. In the absence of autocorrelation, the off-diagonal terms in the lower triangular matrix from the Cholesky decomposition should be identically zero, and so the regression coefficients should be identically zero. The standard F-test of this hypothesis and two bootstrapped versions of the test are evaluated as autocorrelation diagnostics via simulation. Size is assessed for a variety of heteroskedastic null hypotheses. Power is evaluated against autocorrelated alternatives, including increment-averaged Ornstein-Uhlenbeck and Matérn processes. The bootstrapped tests maintain approximately the correct size and have good power against moderately autocorrelated alternatives. The methods are applied to data from a study of carbon sequestration in agricultural soils.     

“z值评价-风险评估-技术核验”统计评价模型用于低样本量能力验证——以水质监测为例

为解决低样本量下的能力验证z比分数评价结果可能偏离参加者真实能力水平的问题,建立了"z值评价-风险评估-技术核验"统计评价模型,以"一带一路"共建国家"水中铁和氟化物的检测"国际能力验证项目为例进行了验证。结果显示:样本量为14家(低样本量)、指定值与样本真值相对误差的绝对值大于4%时,铁检测项目获得"满意"评价结果的14家参加者中,5家存在数据"不准确"中/高风险;氟化物检测项目获得"满意"评价结果的11家参加者中,7家存在数据"不准确"中/高风险。技术核验反映出的突出问题是参加者未按照检测方法的要求实施质量控制措施,标准曲线绘制、试剂配制、关键仪器参数设置记录缺失,原始记录可追溯性较差。由此证实了数据风险点的存在,同时也印证了该统计评价模型的可靠性和必要性。     

不同矿井煤样变形破裂过程中的电荷感应实验研究

采用单轴压缩煤电荷感应信号测试系统,研究了不同矿井煤在不同加载速度下变形破裂过程中的电荷感应规律。研究结果表明,煤样在加载初期即有电荷感应信号,随着应力水平的增加,不断有电荷感应信号产生,且信号幅值不断增加,在应力峰值前后电荷感应信号最强,信号也最为丰富,煤样主破裂发生后仍有明显的电荷信号,但信号幅值较小;在煤样应力发生突变时有较强的电荷感应信号产生;抗压强度越高、冲击倾向性越强的煤样,电荷感应信号也越强,信号越丰富,持续时间越长;加载速度越大,所产生的电荷感应信号越强。电荷感应信号与煤的变形破裂和煤样类型有一定关系,可以用电荷感应信号反映煤的破坏程度。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药

用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象。该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg／kg和50μg／kg时,各目标物的平均回收率为63．9％～79．8％,相对标准偏差为5．6％-12．8％,检出限为0．001-0．040μg/kg。