水质分析多样品自动制备系统研究

随着环境监测分析任务日趋繁重,实验室自动化系统越显重要,样品制备是分析自动化的一个重要环节。研制基于空间三维坐标系工作的机器人,用于在水质分析中实现对多样品的自动制备。仪器可对1～3种药液进行自动定量和移置加液,一批次可制备30～208个样品,具有移液误差小、分析精度高、使用灵活方便的特点,是分析检测自动化的理想设备。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

齐齐哈尔市春季大气中PM2.5的污染特征分析

2013年4—6月分析了齐齐哈尔市大气PM2.5的浓度特征、元素组成、水溶性离子及其来源,并利用单颗粒分析技术获得了单颗粒的形貌、化学组成及粒度分布。结果表明,监测周期PM2.5日均质量浓度为34μg/m3,受气象条件影响显著。PM2.5单颗粒类型主要为烟尘集合体、飞灰和矿物颗粒,分别来源于煤炭燃料的燃烧、机动车尾气排放和扬尘。其中约90%的PM2.5颗粒粒径小于1.0μm,属大气细粒子。全样分析表明,PM2.5主要组成元素是Al、Fe、Ca、K、Mg和Na,而Zn、Cu和Pb因受到人为污染富集度较高。SO42-、NO3-和Cl-为PM2.5主要监测到的水溶性阴离子,NO3-与SO42-的质量浓度比说明了固定排放源对齐齐哈尔市春季大气PM2.5的贡献大于移动排放源。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

微波辅助萃取技术及其在环境分析中的应用

微波辅助萃取技术是近年来发展较快的一种新型萃取方法,与传统的提取方式相比,具有省时、节能、简易、高效等优点.文章介绍了微波辅助萃取技术的特点和影响因素,综述了近年来其在环境分析中的应用情况.     

能力验证中总硬度标准品均匀性及稳定性分析

研究用氯化钙和硫酸镁配制总硬度标准品的均匀性和稳定性,根据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS-GL03:2006),随机抽取样品进行检验。结果表明,4种浓度的样品在p H值2,室温25℃时,样品内和样品间均无显著性差异,样品均匀性合格,在一年内稳定性较好。     

嗅觉实验配气方法的改进及影响因素研究

配制气体样品是异味测试及相关研究的基础工作,配气稳定性直接影响测试结果准确度。三点比较式臭袋法使用微量进样针量取并转移液体标准物质到3L无臭气袋的传统配气方法。对于异味阈值较小物质或样品浓度处于较低范围时,为了降低取样体积波动对配气精度和稳定性的影响。提出先将标准注入100mL玻璃注射器,充分挥发混匀后再转移部分气体到无臭气袋的两步式配气方法。结果表明,2种配气方法的准确度不存在显著差异,但两步式配气法的配气稳定性明显优于传统方法。此外,研究还发现,常见异味物质在被注人气袋后3min内便能完全挥发并混合均匀。除一些挥发性和吸附性极强的物质外,气袋内的异味物质气体浓度能在配好后20min内基本保持不变。     

Trace phthalate and adipate esters contaminated in packaged food

A method for trace analysis of two plasticizers, di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) and di-2-ethylhexyl adipate (DEHA), contaminated in packaged curry paste were investigated by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Curry paste samples were extracted by ultrasonic and solid phase extraction using Florisil® cartridge. Analysis by the GC-FID system provided limits of detection for DEHA and DEHP at 12 and 25 μ g L^{? 1} and a linear dynamic range between 25 μ g L^{? 1} to 60 mg L^{? 1} with a coefficient of determination (R²) greater than 0.99. High recoveries were obtained, ranged from 91 to 99% and 88 to 98% for DEHP and DEHA with RSD lower than 7 and 10% respectively. The method detection limit and limits of quantitation were ranged from 27 to 30 and 90 to 100 μ g L^{? 1}. The analysis of curry paste samples showed concentrations of DEHP and DEHA in the range of 4.0 ng g^{? 1} to 0.61 μg g^{? 1}.