Measurements of selected PCBs in open urban ambient air of Madrid (Spain)

The focus of this study was to characterize the concentration levels of selected PCBs and compare them to compiled data in order to contribute to the international database. The sampling site is located in the outskirts of Madrid and can be considered an open urban area. 32 samples of air were taken from February 1998 to June 1998 by using a high volume air sampler. Glass fiber filters and polyurethane foam (PUF) were used to collect the paniculate and gas phase material, respectively. PUF plugs were Soxhlet extracted and filters were ultrasonically extracted by using pesticide-grade hexane and dichloromethane, respectively. The cleanup procedure was carried out on a florisil column with hexane and hexane/dichloromethane as elution solvents. GC/MS in a selected ion monitoring mode was used for quantification and 29 selected PCBs congeners were analyzed.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

咪唑烟酸在土壤中的微生物降解及其代谢物分析

通过分析咪唑烟酸在4种典型土壤中灭菌和非灭菌条件下的降解动力学差异,初步探讨了土壤中的微生物对其降解的贡献率。结果表明,咪唑烟酸在非灭菌条件下的半衰期为29～44d,在灭菌条件下的半衰期为81～134d,在非灭菌条件下的降解速率比灭菌条件下提高1 3～3 4倍。在小粉土中微生物降解的理论半衰期约为48d,为灭菌条件下的近3倍,充分说明了土壤中的微生物在咪唑烟酸的降解中起着非常重要的作用。运用LC-ESI-MS检测到4种微生物降解产物,它们的分子量分别为219,222,201和149,并由此推断了咪唑烟酸在土壤中降解转化的主要途径为:首先被微生物转化成更为稳定的氨盐产物,然后再进一步脱甲基、羧基和异丙基及咪唑啉酮环的开裂和重排等。      

Discovery of emerging organic pollutants in the atmosphere through an omics approach

● We review the framework of discovering emerging pollutants through an omics approach. ● High-resolution MS can digitalize atmospheric samples to full-component data. ● Chemical features and databases can help to translate untargeted data to compounds. ● Biological effect-directed untargeted analyses consider both existence and toxicity. Ambient air pollution, containing numerous known and hitherto unknown compounds, is a major risk factor for public health. The discovery of harmful components is the prerequisite for pollution control; however, this raises a great challenge on recognizing previously unknown species. Here we systematically review the analytical techniques on air pollution in the framework of an omics approach, with a brief introduction on sample preparation and analysis, and in more detail, compounds prioritization and identification. Through high-resolution mass spectrometry (HRMS, typically coupled with chromatography), the complicated environmental matrix can be digitalized into “full-component” data. A key step to discover emerging compounds is the prioritization of compounds from massive data. Chemical fingerprints, suspect lists and biological effects are the most vital untargeted strategies for comprehensively screening critical and hazardous substances. Afterward, compressed data of compounds can be identified at various confidence levels according to exact mass and the derived molecular formula, MS libraries, and authentic standards. Such an omics approach on full-component data provides a paradigm for discovering emerging air pollutants; nonetheless, new technological advancements of instruments and databases are warranted for further tracking the environmental behaviors, hence to evaluate the health risk of key pollutants.     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定自然水体痕量钍和铀

自然水体中Th和U的浓度极低,尤其Th的浓度单位仅为ng/L,定量测试非常困难。该研究建立了一种NOBIAS PA1螯合树脂萃取结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定自然水体中痕量Th和U的分析方法。该方法首先使用UV/H₂O₂法消解水样30 min,去除水体中的有机物,然后在pH=3.00±0.05条件下,将水样以2 mL/min流速通过树脂对Th和U进行富集,使用NH₄AC-HAC溶液去除树脂上吸附的盐类,最后用1 mol/L超纯硝酸对样品进行洗脱,用ICP-MS测试。分析结果显示：Th和U的流程空白值分别为0.47、0.22 ng/L,检出限分别为2.9、2.3 ng/L,测定下限分别为11.46、9.11 ng/L。将该方法应用于不同有机物浓度的咸水和淡水中,结果显示：Th和U的回收率分别为97%～104%和98%～103%,相对标准偏差分别为3%～6%和1%～3%。说明该方法具有较高的回收率、精密度和准确度,适用于自然界各种不同水体中Th和U的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

水喷淋作用下建筑通道烟气蔓延特性模拟研究

采用数值模拟研究在单喷淋作用下建筑通道内烟气的蔓延特性,并对不同喷淋压力条件下烟气质量流量、温度及CO体积分数随时间的变化进行对比,对引起喷淋作用下烟气蔓延速度及烟气成分浓度变化的主要原因进行了分析。结果表明,增加喷淋压力对烟气的降温作用增强,降低了烟气在通道内的蔓延速度;同时,喷淋引起的烟气拥塞增加了流出喷淋覆盖区的烟气的CO体积分数,使得烟气毒性加大。     

臭氧和氮肥交互对小麦干物质生产、N、P、K含量及累积量的影响

利用中日合作建立的亚洲首个稻麦轮作开放式臭氧浓度升高（ozone-free air controlled enrichment,O3-FACE）平台,选取小麦品种（Tritcium aestivum）扬麦16为试材,研究了不同臭氧和氮肥水平下,小麦不同部位干物质量以及N、P、K质量分数的变化。结果表明,臭氧胁迫下,常氮水平小麦根、叶和穗干物质量以及根冠比与对照相比均显著降低,降幅分别为37.4%、17.4%、12.8%、29.8%,而增施氮肥后,小麦根叶穗及根冠比与常氮下相比均显著增加,增幅分别为60.5%、23.2%、10.7%、43.6%;常氮条件下,臭氧浓度升高明显降低N、P、K累积量及成熟期叶中N、P、K质量分数,降幅分别为10.93%、11.65%、7.64%、23.87%、14.81%、14.9%,而成熟期穗中N、P、K质量分数明显增加,增幅分别为6.15%、10.34%、13.12%,增施氮肥后,N、P、K累积量及小麦叶中N质量分数与常氮相比明显增加,增幅分别为15.58%、11.91%、9.00%、10.74%,叶中P、K质量分数也有所增加但增幅很小,而增施氮肥对其他部位的N、P、K质量分数影响不大。臭氧和氮肥对茎部干质量及N、P、K质量分数影响均不明显。总之,增施氮肥对小麦在臭氧胁迫下的生物量累积和养分累积有一定的缓解作用。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

鱼体中有机微污染物的定量及筛查研究进展

化学品通过多种途径进入环境水体,可对水生生物及人体健康造成潜在风险.鱼类作为水环境污染物监测的指示生物,分析鱼体内有机微污染物的分布特征是评估水环境安全的重要方法.现有污染物种类繁多,且在生物体内存在降解转化的过程,基于靶向定量分析的监测方法难以系统、准确地评估鱼体中有机污染物的暴露特征.由于具有高分辨率、高质量精度、...