固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定自然水体痕量钍和铀

自然水体中Th和U的浓度极低,尤其Th的浓度单位仅为ng/L,定量测试非常困难。该研究建立了一种NOBIAS PA1螯合树脂萃取结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定自然水体中痕量Th和U的分析方法。该方法首先使用UV/H₂O₂法消解水样30 min,去除水体中的有机物,然后在pH=3.00±0.05条件下,将水样以2 mL/min流速通过树脂对Th和U进行富集,使用NH₄AC-HAC溶液去除树脂上吸附的盐类,最后用1 mol/L超纯硝酸对样品进行洗脱,用ICP-MS测试。分析结果显示：Th和U的流程空白值分别为0.47、0.22 ng/L,检出限分别为2.9、2.3 ng/L,测定下限分别为11.46、9.11 ng/L。将该方法应用于不同有机物浓度的咸水和淡水中,结果显示：Th和U的回收率分别为97%～104%和98%～103%,相对标准偏差分别为3%～6%和1%～3%。说明该方法具有较高的回收率、精密度和准确度,适用于自然界各种不同水体中Th和U的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

水喷淋作用下建筑通道烟气蔓延特性模拟研究

采用数值模拟研究在单喷淋作用下建筑通道内烟气的蔓延特性,并对不同喷淋压力条件下烟气质量流量、温度及CO体积分数随时间的变化进行对比,对引起喷淋作用下烟气蔓延速度及烟气成分浓度变化的主要原因进行了分析。结果表明,增加喷淋压力对烟气的降温作用增强,降低了烟气在通道内的蔓延速度;同时,喷淋引起的烟气拥塞增加了流出喷淋覆盖区的烟气的CO体积分数,使得烟气毒性加大。     

臭氧和氮肥交互对小麦干物质生产、N、P、K含量及累积量的影响

利用中日合作建立的亚洲首个稻麦轮作开放式臭氧浓度升高（ozone-free air controlled enrichment,O3-FACE）平台,选取小麦品种（Tritcium aestivum）扬麦16为试材,研究了不同臭氧和氮肥水平下,小麦不同部位干物质量以及N、P、K质量分数的变化。结果表明,臭氧胁迫下,常氮水平小麦根、叶和穗干物质量以及根冠比与对照相比均显著降低,降幅分别为37.4%、17.4%、12.8%、29.8%,而增施氮肥后,小麦根叶穗及根冠比与常氮下相比均显著增加,增幅分别为60.5%、23.2%、10.7%、43.6%;常氮条件下,臭氧浓度升高明显降低N、P、K累积量及成熟期叶中N、P、K质量分数,降幅分别为10.93%、11.65%、7.64%、23.87%、14.81%、14.9%,而成熟期穗中N、P、K质量分数明显增加,增幅分别为6.15%、10.34%、13.12%,增施氮肥后,N、P、K累积量及小麦叶中N质量分数与常氮相比明显增加,增幅分别为15.58%、11.91%、9.00%、10.74%,叶中P、K质量分数也有所增加但增幅很小,而增施氮肥对其他部位的N、P、K质量分数影响不大。臭氧和氮肥对茎部干质量及N、P、K质量分数影响均不明显。总之,增施氮肥对小麦在臭氧胁迫下的生物量累积和养分累积有一定的缓解作用。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

鱼体中有机微污染物的定量及筛查研究进展

化学品通过多种途径进入环境水体,可对水生生物及人体健康造成潜在风险.鱼类作为水环境污染物监测的指示生物,分析鱼体内有机微污染物的分布特征是评估水环境安全的重要方法.现有污染物种类繁多,且在生物体内存在降解转化的过程,基于靶向定量分析的监测方法难以系统、准确地评估鱼体中有机污染物的暴露特征.由于具有高分辨率、高质量精度、...     

长江源区各拉丹冬峰雪冰中微粒季节变化及其环境意义

分析了长江源区各拉丹冬峰冰川区不同海拔采集的3个雪坑SP1、SP2和SP3样品中δ18O、不溶微粒数量浓度及主要离子浓度,以探讨本研究区域雪冰微粒含量变化及其来源.结果显示,不同粒径微粒含量变化趋势一致,3个雪坑中细微粒含量分别占总微粒的88%、78%、86%.中微粒分别占10%、19%、11%;不同粒径微粒数量浓度之间的相关系数均达0.9以上(置信度可达99%),具有良好的相关性.雪冰中不溶微粒浓度同Ca2 、Mg2 、SO2-4一样,具有明显的季节波动.非季风期微粒浓度要高于季风期2～4倍.3个雪坑非季风期微粒通量分别占一个年层雪冰中微粒总通量的73.6%、92.3%、97%,即初春季节沙尘暴对于各拉丹冬雪冰中微粒沉降贡献远大于夏.秋季节.结合NCAR/NCEP再分析资料.应用HYSPLIT-4模式模拟的不同季节5 d后向气团轨迹图表明,各拉丹冬峰冰川I区雪冰中不溶性微粒可能来源于中亚、南亚和青藏高原本身,其中影响最大的可能是青藏高原自身的沙尘源区,同时冰川区裸露基岩对雪冰中不溶微粒含量亦有贡献.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

纸喷雾离子源质谱对易燃液体的快速分析方法研究

为提高对易燃液体的快速检测分析能力,在经典纸喷雾质谱的基础上,发展建立了三种新型的基于纸喷雾离子化的质谱方法,分别为基于针尖辅助纸喷雾质谱、基于导电纸辅助纸喷雾质谱、基于金属网辅助纸喷雾质谱。结果显示,在优化的实验条件下,可以迅速检测到样品中的目标化合物质子化峰。对于汽油样品,目标化合物主要是烷基吡啶类同系物;对于柴油样品,目标化合物主要是几种系列的含氮杂环芳香族化合物的同系物。对汽油和柴油样品的检测浓度均能达到5×103 ppm。这三种敞开式离子源质谱方法在对易燃液体的分析中,具有选择性好、无需样品前处理、分析迅速的特点。     

包埋固定化硝化污泥处理氨氮废水的过程特性

采用聚乙烯醇（PVA）包埋硝化效能良好的活性污泥制备固定化颗粒,针对不同初始氨氮浓度的模拟废水,基于序批式间歇反应器小试实验,探讨了包埋颗粒的传质效能与氮去除过程特性.实验结果表明：颗粒体积投加率为10%,实验水温为26~30℃,pH值为7.5~8.5,反应器DO浓度为4~5mg/L的条件下,各初始氨氮浓度（50~400mg/L）稳定期包埋颗粒最大氨氮去除负荷为61.8~242.3mgN/（L-particles·h）.包埋颗粒对氨氮的去除较符合零级反应动力学模型,其最大氨氧化速率（μ_max）为271.40mgN/（L-particles·h）,半饱和常数K_s为66.69mg/L,包埋颗粒内氨和氧的有效扩散系数（D_e）分别为0.467×10^-9m²/s、0.279×10^-9m²/s.SEM观察和比表面积测试结果表明,与新鲜颗粒相比,稳定期颗粒内部的比表面积和平均孔径增加.包埋颗粒,活性污泥,包埋颗粒与活性污泥混合3种体系对比实验表明,各初始氨氮浓度条件下混合体系可显著强化生物硝化与脱氮过程,并发生同时硝化反硝化现象.