吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大,吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为（78±21）μg/L。     

海洋生物样品中多溴联苯醚和多溴联苯的分析研究

将气相色谱-负离子化学源／质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析海洋生物中五种多溴联苯醚(PBDEs)和五种多溴联苯(PBBs)残留.样品以正己烷／丙酮(1:l,v/v)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI/M的选择离子监测方式(SIM)...     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45 μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5～100ng/L质量浓度范围内线性关系良好（r>0.99）,检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4 ~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。     

火焰原子吸收法测定水中铁的质量控制指标研究

本文研究了火焰原子吸收法测定水中铁的质量控制指标,全国共12个省份的46家实验室参加测定工作,提供了具有全国性指导意义的工作参考数据.研究结果为:标准样品在0.2～4.0mg/L浓度范围内的RSD≤3.0%,RSD'≤10.0%,室间标准偏差≤0.10mg/L;浓度≤2.0mg/L时,RE≤±10.0%,2.0～4.0...     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法.丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定.与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25～10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3％～105％,精密度好,相对标准偏差为5.92％ ～ 10.7％,方法检出限为0.07μg/L.与顶空法相比,灵敏度更高.     

微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）

建立了微波辅助提取,采用氢化物发生原子荧光光谱法不进行价态分离,直接测定土壤中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法。通过加入抗坏血酸作为抗氧化剂,以磷酸溶液、L-半胱氨酸分别为提取剂和还原剂,在不还原与还原两种情况下分别进行测量,根据荧光强度与As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的质量浓度关系方程式计算提取液中它们的质量浓度。对实验条件进行优化后,As（Ⅲ）、As（Ⅴ）的方法检出限均可达到0.05μg.g-1,实验精密度（RSD,n=11）分别为1.3%和2.1%,样品加标平均回收率分别为As（Ⅲ）为93.2%~110.0%,As（Ⅴ）为92.6%~104.0%。该方法不需要高效液相色谱等大型设备、简单可靠、易于操作、分析速度快、精密度高,具有在各分析测试实验室推广应用价值。方法已用于实际土壤样品中不同价态无机砷质量分数的测定。     

红外法测定皮革行业油类物质过程中几个关键技术问题的探讨

红外分光光度法测定皮革行业油类物质时,样品的采集、测试条件的选择、萃取剂的用量、萃取的次数等等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,以保证监测结果的准确可靠。     

我国典型细颗粒物排放源单颗粒质谱特征对比研究

针对现有污染源单颗粒质谱成分谱较少且缺乏对比总结的问题,本论文收集了工艺过程源、扬尘源、机动车尾气源、燃煤源和生物质燃烧源的单颗粒质谱图数据,使用聚类算法分析了各源类单颗粒物的主要化学组成特征的差异性.结果表明工艺过程源和燃煤源颗粒物均含有OC类、矿物质类、EC类、重金属类、富钾/左旋葡聚糖/硫酸盐硝酸盐类、OCEC类,但各颗粒类型的占比有明显差异,燃煤源中EC类占比明显高于工艺过程源而重金属类占比低于工艺过程源.生物质燃烧源主要由OC类、其他有机物类、富钾/左旋葡聚糖/硫酸盐硝酸盐类和OCEC类组成.扬尘颗粒的主要类型为矿物质类.从单颗粒化学组成上看,工艺过程源排放的有机颗粒中OC常与SO₄^2-内混,元素碳颗粒中EC与NO₃^-或SO₄^2-内混.燃煤源排放的碳质颗粒中EC、OC成分往往与NO₃^-和SO₄^2-或者单独与SO₄^2-...     

Ant colonization increased total mercury but reduced methylmercury contents in boreal mires, Northeast China

Soil macroinvertebrates as ecosystem engineers play significant, but largely ignored, roles in affecting mercury (Hg) cycle by altering soil physical-chemical properties. Ant is likely expanded into boreal mires with climate warming, however, its impacts on Hg cycle remained poorly understood. We compared total Hg (THg) and methylmercury (MeHg) contents in soils from antmounds (Lasius flavus) and the nearby ambient in a boreal mire in Northeast China. The present work seeks to unravel factors that controlling MeHg levels in case of ant appearance or absence. The average THg was 179 µg/kg in the ant mound and was 106.1 µg/kg in nearby soils, respectively. The average MeHg was 10.9 µg/kg in the ant mound and was 12.9 µg/kg in nearby soils, respectively. The ratios of MeHg to THg (%MeHg) were 7.61% in ant mounds and 16.75% in nearby soils, respectively. Ant colonization caused THg enrichment and MeHg depletion, and this change was obvious in the 10-20 cm depth soil layer where ants mainly inhabited. Spectrometry characteristics of soil dissolved organic matter (DOM) exert a stronger control than microorganisms on MeHg variation in soils. A structural equation model revealed that the molecular weight of DOM inhibited MeHg irrespective of ant presence or absence, while humification conducive to MeHg significantly in ant mound soils. Microorganisms mainly affected Hg methylation by altering the molecular weight and humification of DOM. We propose that the effects of ant colonization on MeHg rested on DOM feature variations caused by microorganisms in boreal mires.