土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水体中26种药物及个人护理品

通过优化固相萃取条件和高效液相色谱-串联质谱参数,建立了可以同时检测地表水和地下水中26种典型药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs),包括磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、酰胺醇类、精神类、消炎止痛类以及个人护理品的检测方法.通过将水样pH值调节...     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞,样品用（1＋1）的王水试剂在沸水浴中加热消解,最后经离心分离处理,取上清液待测。该方法检出限为0.002μg/kg,测定上限为0.400 mg/kg。     

印染废水回用处理的设计实例

采用"厌氧水解—缺氧—好氧—二次沉淀—超滤—反渗透"组合工艺进行印染废水的处理回用。运行结果表明,在平均进水COD和色度分别为508 mg/L和1695倍的情况下,COD和色度的总去除率分别为94.2%和98.8%,硬度不超过10 mg/L,铁、锰离子未检出,各项指标均达到HJ 471—2009《纺织染整工业废水治理工程技术规范》中的回用标准。GC-MS分析结果显示,二沉池出水中主要有机物成分复杂,超滤出水中有机物浓度有一定降低,反渗透出水中酸类全部被去除、苯胺类和烷烃类含量明显降低。从染色的白位沾色、手感、颜色和亮度等指标分析,回用水的染色效果远优于工业水。污水处理工程总投资约1×10~7元,设计规模4 500 m~3/d,回用水规模2 500 m~3/d,回用率55%,回用运行成本1.80元/m~3。     

污水中短长链全氟羧酸检测方法的开发

开发了弱阴离子交换柱固相萃取+高效液相色谱-负电喷雾-串联质联法[WAX-SPE+HPLC-ESI(-)-MS/MS]检测污水中碳链长度在2~14内的全氟羧酸(PFCAs).采用弱阴离子交换(WAX)柱进行固相萃取时,将污水水样用甲酸酸化至pH=3.0,并使用2%甲酸溶液作净化溶剂、1%氢氧化铵甲醇溶液作洗脱溶剂,则可使短长链PFCAs(C2~C14)均具有较高的回收率,并克服了反相固相萃取柱对短链PFCAs(C2~C5)回收率低的缺点.为了验证方法的有效性,对上海市市政污水处理厂A和B的进水进行检测,结果表明各种PFCAs的回收率分别在56%~121%和54%~120%的范围内,相对标准偏差(RSD)分别小于11%和14%,方法检出限和定量限分别在0.2~1.0 ng/L和1.0~5.0 ng/L的范围内,这充分证明了该方法的可靠性.此外,在处理厂A和B内含量最高的PFCAs均为全氟辛酸(分别为743 ng/L和837 ng/L),其次为三氟乙酸(分别为139 ng/L和489 ng/L).     

GC-MS用于分析印染废水处理中有机污染物的降解及迁移的研究

为分析和比较印染废水处理中"物化+生化"和"生化+物化"2种耦合工艺的优缺点,应用气相色谱-有机质谱联用仪(GC-MS)分析了2种耦合工艺在印染废水处理中有机物的降解过程,并对物化污泥和排放水体中的有机污染物进行了检测.结果表明,"物化+生化"工艺对有机物的降解效果不如"生化+物化",后者对各类污染物的平均去除率比前者高6.2%,主要差别体现在厌氧水解工艺的作用效率上.此外,"物化+生化"工艺导致印染废水中典型有机污染物向物化污泥以及排放水体中迁移,容易引起二次污染.     

2015世界互联网大会期间嘉兴市大气细颗粒物污染特征及来源研究——以单颗粒气溶胶质谱技术为例

基于单颗粒气溶胶质谱技术,于2015年12月12—23日互联网大会期间开展了嘉兴市细颗粒物污染特征和来源研究.结果显示,观测期间共捕捉到5次不同的污染过程,分别为:管控期的区域输送(P1)-清洁天(P2)-本地排放(P3)过程,以及管控后的污染反弹(P4)-重污染程(P5)过程.污染期间(P1、P5),硝酸盐含量及比例均有显著增加,并且增加的主要是老化的硝酸盐颗粒,表明硝酸盐的二次转化对长三角地区高浓度细颗粒物形成具有重要影响.受管控措施和南下的强冷空气影响,会议期间,除有机碳和生物质燃烧组分外,PM_(2.5)质量浓度及其它各组分浓度均有不同程度的下降.管控措施解除后(P5),受区域输送和本地污染物积累共同作用,颗粒物浓度开始反弹并持续升高,硝酸盐和EC组分均有明显增加,并且呈现出早、晚高峰值.源解析结果显示,P5期间颗粒物浓度反弹与机动车尾气排放密切相关.研究表明,实施管控措施对降低机动车尾气排放和PM_(2.5)质量浓度、改善环境空气质量等效果显著.     

武进港流域地表水中新污染物的高通量筛查与源解析

新污染物长期存在于水环境中,其对生态、人类健康存在的潜在危害和风险是不可忽视,而研究其在地表水中的分布特征及其来源可对新污染物的源头治理与管控提供帮助.武进港是太湖西北部的主要入湖河流之一,为了解武进港流域新污染物的分布,采用液相色谱-高分辨率质谱仪（LC-HRMS）对19处地表水样（包括主河道12个水样、支流7个水样）和污水处理厂出水水样中的新污染物进行高通量筛查.共识别出294种新污染物,其中药物类和农药类新污染物占比较大,分别为35.4%和32.3%.主成分分析表明,污水处理厂出水受新污染物污染的情况与地表水具有显著差异,同时19个地表水点位中,新污染物的分布在武进港流域存在南北地区差异.通过Mann-Whitney U检验,并绘制火山图,北部筛选出70种特征新污染物,其中药物类新污染物占比最大,为48.6%,包括咖啡因、金刚烷胺、缬沙坦等.南部筛选出17种特征新污染物,农药类占比最大,为52.9%,包括2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、灭草松等.相关性分析结果显示,农药类特征新污染物与农田占比呈正相关.     

近岸海水中全氟化合物的液相色谱-离子阱质谱法测定

建立了利用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MS/MS)测定近岸海水中多种常见全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用固相萃取法(SPE)对海水中的PFCs净化富集,用HPLC-ESI-IT-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式对各组分(全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酰胺、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸)进行测定.在最佳实验条件下,采用基质匹配标准曲线法定量,以消除海水基质的影响,8种目标化合物的检出限介于0.50—1.00 ng·L-1,9种PFCs的回收率在71.0%—130.2%之间,能满足近岸海水中多种PFCs检测的要求.青岛沿岸表层海水样品测定结果显示,全部采样站点的海水样品中均检测到≥4种PFCs,说明青岛沿岸海水中已有一定程度的PFCs污染.