基于ICP-AES法测定太湖溶解态有机磷的初步研究

以2010年5月27日太湖水样为测试对象,进行典型溶解性有机磷(草甘膦和植酸)的ICP-AES加标回收试验验证C18柱去除有机磷的能力,探讨了样品消解在ICP-AES法测定TSP过程的作用,使用ICP-AES法测定水样中不同形态磷含量间接定量太湖DOP水平,并与传统方法测得的DOP含量作对比。结果表明,过C18柱可去除水样中96%以上的有机磷,能实现过滤前后水样有机物差异的效果;水样经过消解后测定值(TSP)为0.025~0.095 mg/L,大大高于未消解系列测得值(0.009~0.030 mg/L),ICP-AES法测定有机磷含量较高的水样时需要经过消解的预处理步骤;使用ICP-AES与C18柱相结合的方法测得太湖DOP含量为0.014~0.069 mg/L之间,大大高于传统比色法DOP测得值0.026~0.083 mg/L,前法能更准确的间接定量水体中DOP水平,而后法可能会大大高估DOP在水环境中的实际含量。     

浅谈原子吸收分光光度计在环境监测中的应用

本文介绍了原子吸收分光光度计在环境监测中的应用情况和重要性.分析了原子吸收光度法(包括石墨妒法)与ICP-AES(电感偶合等离子体发射光谱法),原子荧光法,极谱法在分析元素时各自的优缺点,又从目前环境监测的角度阐述了应用原子吸收分光度计的重要性与现实性.分析了原子吸收分光广度计在使用中的常见问题及原子吸收分光广度法分析中常出现的问题(从仪器、方法角度分别讲述).并提出了原子吸收分光度计要进一步应适应环境监测的需求.     

浙江省大气颗粒物PM2.5中全氟化合物污染特征分析及健康风险评估

全氟化合物作为"典型新型污染物",近年来受到环境工作者的广泛关注.采用加速溶剂萃取仪,以2∶1的二氯甲烷∶丙酮混合溶剂萃取和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）分析采集到的浙江省大气颗粒物PM_2.5样品中全氟化合物的浓度,研究PM_2.5中全氟化合物的污染特征.结果表明,12种全氟化合物■日均总浓度在131.63～578.53 pg·m^-3,冬季污染水平略高于秋季.全氟磺酸类化合物的浓度远低于全氟羧酸类化合物;磺酸类中全氟辛烷磺酸（PFOS）污染最严重,平均在12.90 pg·m^-3;羧酸类化合物浓度大小为:全氟辛酸（PFOA）>全氟己酸（PFHxA）>全氟庚酸（PFHpA）,长链PFCs的检出率远低于短链PFCs.利用HYSPILT-4模型计算采样点QZ气团输送轨迹并聚类,发现该采样点后向轨迹时间差异较大,气团来源影响浓度大小;前向轨迹证实PFCs可随大气短时间内发生远距离传输.全氟十一烷酸（PFUdA）与全氟十四烷酸（PFTeDA）的相关系数达到了0.68,全氟己...     

饮用水中超痕量镉的蒸气发生：原子荧光光谱法测定

研究了在特制测Ｃｄ固体试剂存在的水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以无色散原子荧光光谱法测定饮用水中超痕量Ｃｄ的分析方法，ＣＤＳＲ－１能巧妙地调节反应体系的ＰＨ值，使其达到最佳测定ＰＨ范围，且能提高挥发性物种发生率，方法的灵敏度可提高１－２数量级，方法线性范围为０－５μｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．０８μｇ／Ｌ；精密度实验的变异系数为１．３％；回收率为９３．０％－１０６．０％。     

市政污水二级出水中溶解性有机质在紫外/氯处理过程中的转化特性

紫外/氯高级氧化技术是一种新型的水处理技术,可有效氧化去除多类有机污染物,但目前较为缺乏紫外/氯处理真实污水过程中溶解性出水有机质（dEfOM）转化特性的研究.采用紫外光谱、荧光光谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR-MS）探究了两个市政污水二级出水中dEfOM在紫外/氯处理过程中的转化特性,同时对该过程中形成的氯代副产物（Cl-BPs）进行了分析.结果表明,紫外/氯可以有效去除dEfOM中的芳香族化合物和荧光物质,且大部分物质只是发生了化学转化而非矿化,其中主要荧光组分蛋白质最先发生反应;部分CHOS类物质发生降解并生成CHO类物质,该过程优先去除大分子不饱和及还原性物质,并生成小分子饱和及氧化性物质.此外,紫外/氯处理使得三卤甲烷和卤乙酸的产生量明显增加,处理后的两个二级出水中分别检测出255种和133种Cl-BPs.利用分子质量差异分析共鉴别出了12对基于亲电取代和43对基于加成反应的前体物-反应产物对.本研究可为紫外/氯技术的实际水处理应用提供基础信息参考.     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中7种Aroclor系列多氯联苯

采用加速溶剂萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC-MS法同时测定土壤中7种多氯联苯(Aroclor 1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260)的含量。建立了一种全新的Aroclor系列多氯联苯的定量测定方法,根据氯代联苯峰在单种Aroclor和7种Aroclor混合物中峰高比值(K)固定不变的原理,通过7种Aroclor混合物的标准曲线,计算得出各种Aroclor的标准曲线,测定样品中Aroclor的含量;采用建立多元一次方程组的方法,测定样品中多种不同浓度Aroclor的含量,大大提高了分析效率。7种Aroclor混合物和Aroclor1242、Aroclor1260的土壤加标样品回收率为90.5%~109%,RSD为0.96%~9.38%(n=5),均能满足分析准确度和精密度的要求。     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。     

GC/MS法测定水中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚

采用气相色谱/质谱联用测定环境水体中壬基酚、壬基酚一氧乙基醚、壬基酚二氧乙基醚、4-叔辛基酚、4-叔辛基酚一氧乙基醚和4-叔辛基酚二氧乙基醚,用二氯甲烷对水样液液萃取,浓缩后添加BSTFA+ TMCS(体积比为99∶1)在室温下衍生化0.5h.方法在0.001 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限范围为4.0×10-7 mg/L～8.8×10-7 mg/L,空白加标样品平行测定的RSD为5.1％ ～8.8％,回收率为85.6％～ 110％.     

含盐水体中酪氨酸的光致溴代反应研究

选取溶解性有机质中小分子酪氨酸(Tyr)作为研究对象,研究了含盐水体中Tyr的光降解及溴代转化.同时,探讨了pH值及天然水体中广泛存在的Fe(III)对Tyr光转化的影响.结果表明,汞灯照射下(λ290 nm),在含14.56 mg·L-1Fe(Ⅲ)的溴离子溶液中(pH=3.0),检测到Tyr(C0,Tyr=0.40 mg·L-1)反应0.5 h过程中产生了3-溴-酪氨酸(3-Br Tyr,15.97μg·L~(-1))和3,5-二溴-L-酪氨酸(3,5-di Br Tyr,10.45μg·L~(-1))两种溴代产物.在pH=3.0~8.0范围内,Tyr光降解速率随pH值升高而降低;3-Br Tyr和3,5-di Br Tyr的形成量随pH升高而减少;而在pH=3.0时,Tyr光降解速率、3-Br Tyr和3,5-di Br Tyr形成量随Fe(Ⅲ)浓度的增加而增加.这说明在自然环境中,Tyr能通过光转化形成溴代有机污染物.