水中3种微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

对天然水体中3种痕量微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR、MC-LR）的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明：以体积分数为45%的甲醇水溶液（含0.1%的TFA）为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇（含01%TFA）为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液（含0.1%TFA）为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。     

Chemical and colloidal analyses of natural seep water collected from the exploratory studies facility inside Yucca Mountain,Nevada, USA

Yucca Mountain is being considered as a geological repository for the USA’s spent nuclear fuel and high-level nuclear waste. Numerous groundwater seeps appeared during March 2005 within the exploratory studies facility (ESF), a tunnel excavated in the mountain. Because of the relevance to radionuclide transport and unsaturated zone-modeling studies, we analyzed the seep samples for major anions and cations, rare earth elements, and colloids. Major ion species and elemental concentrations in seep samples reflect interaction of the water with the volcanic rock and secondary calcites. Elemental fractograms from flow-injection field-flow fractionation ICP–MS scans detected Br, Ca, Cl, Cu, Fe, I, Mg, Si, Sr, W, and U at void fractions, suggesting they may be present in the form of dissolved anions. Colloids approximately 10 nm in hydrodynamic diameter, possibly calcite, were also present in the seepage samples. Geochemical calculations indicate, however, these may be an artifact (not present in the groundwater) which arose because of loss of CO₂ during sample collection and storage.     

环丙沙星在模拟水生态系统中的动态研究

利用高效液相色谱法对环丙沙星(CPFX)在微宇宙模拟水生态系统中的归趋,包括CPFX在水体、沉积物、生物体[皇冠草(Echinodorus amazonicus)、河蚬(Corbicula fluminea)、异育银鲫(Carassius auratus gibelio)]等不同分配相及生物体不同组织中的动态变化过程进行了研究.结果表明:在模拟水生态系统中加入500.00 μg·L-1 CPFX后,药物部分被水生生物所吸收,部分沉降进入底泥中.在各相中的CPFX残留量随时间不断变化,1 d内水体中药物含量降至15.30 μg·L-1,而底泥中药物含量升至385.57 μg·kg-1.CPFX不同程度地富集和残留于水生生物体中,皇冠草对CPFX的吸收量大,尤其是叶片部分1 d内含量高达795.43 μg·kg-1,随后逐步降低;河蚬、异育银鲫对CPFX有明显的吸收积累,并且在体内的残留时间可长达45 d,不同组织对CPFX的吸收积累存在明显差异,在内脏中的积累量比肌肉组织高.不同生物体中CPFX的分布和富集存在着较大差异,其趋势为皇冠草＞河蚬＞异育银鲫.     

深圳市城市绿地土壤中重金属的含量及化学形态分布

对深圳市中心区城市绿地表层土壤(0-20cm)中Cu,Zn,Pb和Cd的含量、化学形态分布和迁移性进行研究.结果表明,土壤中Cu,Zn,Pb和Cd的含量分别为6.4-188.2(26.3)mg·kg-1,34.9-284.8(69.1)mg·kg-1,15.2-245.5(47.2)mg·kg-1和0.01-3.48(0.47)mg·kg-1.道路绿化带土壤中Cu,Zn和Pb的平均含量最高,在公园绿地土壤中Cd的平均含量最高.分别有75.6%,87.0%,98.8%和98.8%的土壤中Cu,Zn,Pb和Cd的含量超过广东省赤红壤的背景值,重金属在土壤中呈现明显的富集特征.土壤中Cu,Zn和Cd以残渣态所占比例最高,Pb以铁锰氧化物结合态最高.随着土壤中Cu,Zn,Pb和Cd含量的增加其残渣态所占比例降低,铁锰氧化物结合态或交换态所占比例增加,重金属活性增大.土壤中Cd迁移能力最强,迁移能力依次为Cd>Zn>Pb和Cu.     

水中痕量微囊藻毒素的检测

微囊藻毒素是由蓝藻产生的一类环状七肽物质,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切需要对饮用水源中的微囊藻毒素进行检测.实验建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素方法,该方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的2种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00 ng,线性定量范围为0.125～50 μg/L.      

铜锌同位素方法在环境地球化学研究中的应用

近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)逐渐应用,过渡族金属(Cu,Zn和Fe等)同位素测试方法逐渐成熟,测定精度可达0.04‰,使得铜锌铁等同位素地球化学研究成为近年来国际地学研究领域的热点。本文对铜锌同位素的测试方法、分馏机理及其在环境地球化学研究领域的应用进行了较系统综述。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

臭氧对有机物混凝的影响

采用PDA(Photometric Disperse Analysis)和有机物表观分子量分级、有机物化学极性分级技术从絮体形成过程、絮体表现、有机物分子水平变化等方面研究了臭氧预氧化对混凝过程的影响;并对比了不同混凝剂在预臭氧条件下的混凝过程和效率.结果表明:臭氧预氧化对混凝过程有复杂的影响,其剂量和水体有机物特征决定了其对混凝的整体影响效果.有机物分级显示,臭氧化对有机物结构有重要影响,导致有机物极性、亲水性组分含量大幅提高(36.7%),小分子量组分(<10×10³)大幅增高(100%左右);但总的DOC去除率不高(3.28%).对PACl而言,在中、低剂量(O₃/TOC<0.7)下,臭氧对絮体形成过程影响较小,但对絮体沉降性和浊度去除已经有阻碍作用.在中、高剂量下(O₃/TOC>0.7),对絮体形成有显著滞后,浊度、有机物去除效率下降.AlCl₃对臭氧化作用反应敏感,臭氧化在试验剂量条件下,对絮体形成和浊度、有机物去除都有明显的阻碍作用.     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。