土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

百朗地下河沉积柱芯有机氯农药的高分辨记录

测定了广西百朗地下河大石围天坑河段沉积柱芯中有机氯农药(OCPs)的质量分数,探讨了有机氯农药的垂直分布特征,结合210Pb定年研究了百朗地下河流域有机氯农药的污染历史。研究结果表明,沉积柱中总有机氯农药含量为0.42~10.63 ng/g,平均值为2.74 ng/g。百朗河流域历史上主要使用的有机氯农药有六氯苯、六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、狄氏剂和艾氏剂5种表层沉积物分析显示近年地下河流域仍有新的γ-HCH(林丹)和DDTs输入。有机氯农药的垂直分布表征百朗地下河流域在1955-1960年间六氯苯被最先使用,1961年替换为六六六,同时使用的有狄氏剂、艾氏剂农药,而滴滴涕使用可能稍晚,与我国有机氯农药的生产使用历史基本一致。研究提出了大石围天坑河段沉积柱芯中有机氯农药污的染峰值滞后于使用高峰期,与喀斯特山区土地利用方式和土壤颗粒在地下河中的迁移有关。     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

广西大石围天坑群有机氯农药的大气干湿沉降

为研究大气有机氯农药(OCPs)的沉降对广西乐业大石围天坑群喀斯特生态环境的影响,选择典型的大石围天坑,采用大气干湿采样器分季节进行了为期一年(2007-03—2008-03)的大气干湿沉降样品采集,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定22种有机氯农药。结果表明,大气干湿沉降中PAHs的干湿沉降通量为10.236～88.728 ng(/m.2d),平均值为48.974 ng(/m.2d),研究期间大石围天坑的OCPs沉降量为2.986 g;OCPs沉降通量的空间分布为东垭口>南垭口>北哑口>西峰,与风的进出口密切相关;不同季节的沉降通量为春季>秋季>夏季>冬季,春、夏季OCPs沉降通量高于秋、冬季1.0倍,且春季以滴滴涕(DDTs)和六氯苯(HCB)为主,夏季以β-硫丹和HCB为主,秋季以HCHs和顺式-氯丹为主,冬季以HCHs为主。研究区大气OCPs沉降通量与季风、地理位置、降雨量和温度等因子密切相关;OCPs来源分析显示大石围天坑群春、夏季大气中OCPs主要来源于高气温、低海拔的水稻、水果主产区百色、南宁盆地的远距离传输,秋、冬季则来源于北部相邻的贵州省境内。     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L,测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％,RSD〈7％。     

聚乙烯醇包埋活性炭与微生物的固定化技术及其对水胺硫磷降解的研究

提出聚乙醇包埋活性炭与微生物的固定化技术,给出较好的制备工艺,并对有机磷农药水胺硫磷的降解进行了试验研究,结果表明,经固定的微生物对温度、ｐＨ值和水样水胺硫磷浓度的适应范围扩大,在３个月连续试验中,若水样初始ＣＯＤｃｒ浓度为１３００－２５００ｍｇ／Ｌ,停留时间２４ｈ,在恒温摇床内降解,其去除率为５５％－７２％。     

长江水系武汉段典型有机氯农药的生态风险评价

通过采集并测定长江水系武汉段30个不同样点水样中3种典型有机氯农药(OCPs)(p,p'-DDT、艾氏剂、γ-HCH)的浓度,依据OCPs对44～68种水生生物的无可见效应浓度(NOEC),分别应用商值法、概率密度函数重叠面积和联合概率曲线3种风险评价方法对长江水系武汉段p,p'-DDT、γ-HCH、艾氏剂的生态风险进行了评价结果表明,3种风险评价方法得到的结果基本一致,长江水系武汉段3种OCPs残留均存在一定的生态风险.其中,p,p'-DDT的生态风险最大,艾氏剂次之,γ-HCH的生态风险最小此外,对风险评价过程中存在的不确定性进行了分析,通过对不同方法及评价结果的分析表明,联合概率曲线方法更适合于长江水系武汉段OCPs的风险表征     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法.30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析.结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L.对同一环境样品进行了低、中、高3...